采用FL2200型高效液相色谱仪检测变压器油中的糠醛含量
刘辰 刘娟 江仁谦 金强
（杭州福立分析仪器有限公司 浙江 杭州 310012）
摘要：本文介绍了采用福立分析仪器有限公司生产的FL2200型高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后，采用C18柱，以甲醇－水为流动相，在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测，检测限能达到0.01μL/L，在0.05μL/L～10μL/L范围内线性良好，RSD为0.37％。
关键词：糠醛；高效液相色谱；变压器油；微量分析
1 前言
长期以来，采用气相色谱法检测绝缘油中的CO、CO2和低炭烃类含量作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。但是实验证明，绝缘油氧化分解也能产生绝缘纸老化、降解的特征产物CO和CO2，所以给正确判断带来了难度。
在充油电气设备中，由于构成固体绝缘的纤维质材料的老化导致纤维素的分解而产生几种化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在纸上，而小部分溶于油中。这些物质的存在可以作为运行设备固体绝缘老化程度的诊断依据，也可以作为对溶解气体分析的补充。1984年12届国际大电网会议上，英国学者首先提出油中糠醛可作为变压器内绝缘纸老化的特征产物，检测绝缘油中的糠醛含量，可以判断电气体绝缘材料劣化程度。根据中华人民共和国电力行业标准《电力设备预防性试验规程》[1]，当变压器油中的糠醛含量达到4mg/L时，可以认为变压器绝缘老化已经比较严重。测量糠醛时取样简单方便，打开变压器油箱下方阀门即可，无须设备停运。
关于液相色谱法检测变压器油中的糠醛，已有一些相关报道[2]。但是他们所采用的方法耗时较长，不符合电力部门快速检测和应急处理的要求。并且他们采用的是国外进口仪器，价格昂贵。本文介绍了一种使用国产液相色谱仪快速、准确检验变压器油中糠醛含量的方法。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
FL2200高效液相色谱仪，FL2200UV紫外检测器，手动进样阀(7725i)，FL9500色谱工作站，超声波清洗器，甲醇（HPLC级），超纯水。
2.2 色谱条件
色谱柱为Venusil XBP－C18（5μm，250mm×4.6mm）； 柱温为室温；流动相为甲醇—水（40/60，V/V），流速为1.0mL/min，使用前需进行超声波脱气处理；紫外检测器波长为280nm；进样量10μL。
2.3 实验方法
标准储备液的配制：精确量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。
2.4 样品预处理
量取5mL变压器油置于10mL离心管中，加入5mL甲醇，用旋涡混合器振荡混合5min后，4000r/min离心10min。取上层甲醇溶液进样检测。
3 结果与讨论
3.1 线性关系
配制浓度分别为：0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L，10μL/的糠醛标样溶液，依次进样检测， 测得R＝0.9998，线性方程为y = 89021x +4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范围内线性良好。
图1 线性曲线
3.2 最低检测限
以噪声信号的三倍做为测试的最低检测限，糠醛的最低检测限可达到0.01μL/L，能符合一般的产品检测要求，同时适合电力部门作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。图谱如图2所示：
图2 最低检测限图谱
3.3 相对标准偏差（RSD）
取同一标样溶液重复进样5次，记录数据如表1。
表1 RSD数据
次数 峰面积
1 90516
2 90181
3 90505
4 90129
5 90963
根据表1数据，计算糠醛峰面积的RSD为0.37％。
3.4 加标回收率
取一定量的不含糠醛的油样，分别加入不同量的10μL/L的糠醛标样，计算回收率分别为70.6％和71.1％。更高浓度的加标回收率一般不会低于低浓度的加标回收率。
表2 加标回收率
序号 加标量（μL） 回收率（％）
1 40 70.6
2 60 71.1
3.5 实样分析
按照2.4所示的样品预处理方法，检测某单位提供的变压器油样品，其中糠醛的含量达到了1.87μL/L。
4 结论
本文采用福立FL2200高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量，采用C18柱，甲醇－水（40/60）为流动相，以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L，RSD为0.369％，本法具有准确性好，重复性高，检测限低，分析速度快等的优点。
5 参考文献
[1] 中华人民共和国电力工业部.《电力设备预防性试验规程》，DL/T 596－1996
[2] 杨晓瑛，赵松江 等. 吉林电力技术，1998，3：47～50
变压器容量特性测试仪 产品说明Bj4检测VBA
变压器容量特性测试仪是我公司专门开发、研制的用于变压器容量、损耗参数测量的高精度仪器。它自带能充电电池，不用外接电源即可工作，充电一次可连续测量500台次；同时，内部数字合成三相标准正弦波信号，经功率放大器可提供三相精密交流测试源；在测量变压器容量和变压器的短路损耗时不需要外接三相测试电源及调压器、升流等辅助设备，简化了接线，大大提高了工作效率。Bj4检测VBA
它以大屏幕彩色液晶作为显示窗口，菜单操作并配有汉字提示，集多参量于一屏的显示界面，人机对话界面友好，使用简便、快捷，是各级电力用户的产品。Bj4检测VBA
产品别称：变压器容量特性测试仪、变压器特性测试仪，变压器容量及损耗测试仪，变压器综合特性测试仪，变压器容量测试仪，变压器损耗参数测试仪Bj4检测VBA
产品特征：Bj4检测VBA
1、可测量各种配电变压器的容量，无源测量，方便、准确。Bj4检测VBA
2、内部自带电源、自动产生三相大功率测试电源。Bj4检测VBA
3、可测量各种类型的变压器的空载电流、空载损耗、短路电压、短路损耗。Bj4检测VBA
4、可自动进行波形畸变校正，温度校正(提供简单的温度校正和附加损耗分别校正两种方式)，电压校正(非额定电压下的空载试验)，电流校正(非额定电流条件下的短路试验)，非常适合没有做稍大容量变压器短路试验条件的单位。Bj4检测VBA
5、可测量电压和电流的谐波含量和总谐波失真度。Bj4检测VBA
6、可进行简单的矢量分析，绘制矢量图。Bj4检测VBA
7、显示各电参量的波形图，做为示波器使用。Bj4检测VBA
8、电压回路宽量限：电压zui大可测量到750V，不用切换档位即可保证精度。不会因电压档位选错而对仪器本身有所损坏。Bj4检测VBA
9、容量测量范围：20KVA~100000KVA。Bj4检测VBA
10、电池剩余电量百分数指示功能，绝非简单的亏电警示。Bj4检测VBA
11、大屏幕、高亮度的彩色液晶显示，全汉字菜单及操作提示实现友好的人机对话，导电硅胶触摸按键使操作更简便，按键寿命更长。Bj4检测VBA
12、用户可随时将测试的数据通过微型打印机将结果打印出来。Bj4检测VBA
13、测试结果存储功能，可存储200组容量测试数据。Bj4检测VBA
技术参数Bj4检测VBA
1、输入特性Bj4检测VBA
有源部分：Bj4检测VBA
电压测量范围：0~10VBj4检测VBA
电流测量范围：0~10ABj4检测VBA
无源部分：Bj4检测VBA
电压测量范围：0~750V 宽量限。Bj4检测VBA
电流测量范围：0~100A内部全部自动切换量程。Bj4检测VBA
2、准确度Bj4检测VBA
电压：±0.5%Bj4检测VBA
电流：±0.5%Bj4检测VBA
功率：±0.5%(CosΦ>0.2)，±1.0%(0.02 3、工作温度：-10℃~ +40℃Bj4检测VBA
4、充电电源：交流160V~260VBj4检测VBA
5、绝缘：(1)电压、电流输入端对机壳的绝缘电阻≥100M?。Bj4检测VBA
(2)工作电源输入端对外壳之间承受工频2KV(有效值)，历时1分钟实验。Bj4检测VBA
6、主机体积：32cm×24cm×13cmBj4检测VBA
7、重量：3KgBj4检测VBA
变压器容量特性测试仪Bj4检测VBA
Bj4检测VBA 变压器空载负载特性测试仪的使用方法Bj4检测VBA 1、单机可以完成100KVA以下的配电变压器全电流下的负载实验；在三分之一额定电流下可完成250KVA以下的配电变压器的负载试验（在三分之一的额定电流下，仪器可换算到额定电流下的负载损耗参数，本机主要适用于与变压器综合试验台配套使用，实现变压器空载负载特性的高精度测试）。Bj4检测VBA 2、240*120超大屏液晶显示器，中文操作菜单，高速打印机打印试验结果和历史记录。Bj4检测VBA 3、变压器空载负载特性测试仪可以由用户预设20组参数，而且这些参数可以根据需要随时删除和增加，使用更方便。Bj4检测VBA 4、可以存储20组实验结果，实验结果采用先进的存储方式存储。Bj4检测VBA 5、参数和实验结果存储的数据采用严格的检查机制，保证了参数和实验结果的正确性和可靠性。Bj4检测VBA 6、以高性能的处理器作为控制和运算的核心，采样速度快，数据的稳定性好。Bj4检测VBA 7、可外接电压互感器和电流互感器进行高电压、大电流的测量。Bj4检测VBA 8、电流、电压采样不经过互感器直接采样，大大提高了仪器的测量范围和测量精度，优于市面大多数同类仪器；Bj4检测VBA 9、变压器空载负载特性测试仪的体积小、重量轻、便于携带。Bj4检测VBA
|
