安捷伦气相色谱仪故障分析方法（一）3ms检测VBA ▲故障分析的基础：3ms检测VBA ◇组成：由哪些部分组成？3ms检测VBA ◇作用：各部分起什么作用？3ms检测VBA ◇原理：各部分的工作原理是怎样的？3ms检测VBA ◇判别：如何判别工作正常与否？3ms检测VBA ◇ 注意事项：检修过程中哪些方面必须注意？3ms检测VBA 3ms检测VBA 安捷伦气相色谱仪故障分析方法（二）3ms检测VBA ▲故障分析的思路：3ms检测VBA ◇注意事项：3ms检测VBA 1.保护人体，安全*，防止事故发生。3ms检测VBA 2.保护设备，避免故障扩大、转移。3ms检测VBA ◇确定范围：3ms检测VBA 确定与该故障有关的部分和相关因素。3ms检测VBA ◇故障检查：3ms检测VBA 1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。3ms检测VBA 2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。3ms检测VBA 3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。3ms检测VBA 4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。3ms检测VBA 5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。3ms检测VBA 3ms检测VBA 安捷伦气相色谱仪故障分析方法（三）3ms检测VBA ▲GC故障的种类：3ms检测VBA ◇气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。3ms检测VBA ◇主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。3ms检测VBA ◇检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。3ms检测VBA ◇其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。3ms检测VBA 3ms检测VBA 安捷伦气相色谱仪故障分析方法（四）3ms检测VBA ▲故障的判别：3ms检测VBA ◇基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。3ms检测VBA ◇输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。3ms检测VBA ◇老化：3ms检测VBA ⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候（例如一段时间未用或更换色谱柱后）应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述：（注：老化时应适当增加载气流量）3ms检测VBA §A.色谱柱的老化：在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的zui高温度以下30℃，或正常使用温度以上30℃，进行十小时以上的恒温老化；或设置3~5℃/min的升温速率， 40~60℃ 的起始温度，色谱柱允许的zui高温度以下30℃的终止温度，进行一阶程序升温老化。3ms检测VBA §B.进样器/检测器的老化：在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。3ms检测VBA §C.电子捕获检测器的老化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。3ms检测VBA §D.热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上10~20mA，进行数小时的老化。3ms检测VBA §E.氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A，各进行二十分钟左右的老化。3ms检测VBA ◇举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。3ms检测VBA ◇收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。3ms检测VBA 3ms检测VBA
气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。3ms检测VBA
安装注意事项3ms检测VBA
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，(指10ul注射器，带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快)，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。3ms检测VBA
安装色谱柱3ms检测VBA
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。3ms检测VBA
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。3ms检测VBA
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。3ms检测VBA
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。3ms检测VBA
气体比例3ms检测VBA
氢气和空气的比例对FID检测器的影响3ms检测VBA
氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出"砰"的一声，随后便灭火，一般当你点火电着便灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。3ms检测VBA
使用TCD检测器3ms检测VBA
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。3ms检测VBA
2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。3ms检测VBA
3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。3ms检测VBA
判断点火3ms检测VBA
判断FID检测器是否点着火：不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。3ms检测VBA
更换密封垫3ms检测VBA
如何判断进样口密封垫是否该换：进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。3ms检测VBA
选择密封垫3ms检测VBA
如何选择合适的密封垫：密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。3ms检测VBA
保护进样针3ms检测VBA
怎样防止进样针不弯，很多做色谱分析工作的新手常常会把进样针的针头和注射器杆弄弯，原因是：3ms检测VBA
1.进样口固定的太紧，当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时进样针很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3ms检测VBA
3.进样针进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样便不会把进样针杆弄弯。3ms检测VBA
4.进样时一定要稳，过快会把注射器针头压弯。3ms检测VBA
.注射器的保养3ms检测VBA
注射器使用时间过长会出现吸取困难情况，容易造成进样体积造成误差。3ms检测VBA
清洗方法：将针杆拔出，注入甲醇或酒精，将针杆插到有污染的位置反复推拉，直到将污染物弄掉，这时你可以看到注射器内的溶剂变浑浊，将针杆拔出用滤纸擦拭干净，再用溶剂清洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。(注：进样针不可用超声清洗机超声) 气相色谱仪的组成及作用 气相色谱仪主要有气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统等组成。3ms检测VBA 一、气路系统：3ms检测VBA 包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。为获得纯净、流速稳定的载气。3ms检测VBA 二、进样系统：3ms检测VBA 包括进样器和气化室。进样器分气体进样器和液体进样器，气化室是将液体样品瞬间气化的装置。3ms检测VBA 三、分离系统：3ms检测VBA 根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异，使各组分在色谱柱中得到分离。3ms检测VBA 四、温控系统：3ms检测VBA 控制气化室、柱箱和检测器的温度。3ms检测VBA 五、检测记录系统：3ms检测VBA 将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。3ms检测VBA 3ms检测VBA 标签: 气相色谱仪 气相色谱仪气相色谱仪的组成及作用_气相色谱仪
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