气相色谱仪定量重复性差故障排除方法如何挑选购买气相色谱仪

时间：2025-04-20 09:42:39 来源：作者：

引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于类型故障的原因，主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。
考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：
(1)进样技术检查：进样技术不佳是造成色谱峰不重复的可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。
(2)注射器检查：操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。
(3)样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。
(4)伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。
(5)进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流(对TCD而言)后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行(6)的检查。
(6)特种原因检查：对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。
a)对FID来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。
b)对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象.

气相色谱仪的四种定量方法

　　气相色谱仪广泛应用在各个科研、生产领域，通过气相色谱仪进行气象色谱法的检测分析是常用的方式，其中如何定量了？下面我们就介绍一下四种定量方法。ZRv检测VBA

　　色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY）。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。ZRv检测VBA

　　通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。在对气相色谱仪进行调试后，按各单体的规定条件调整气相色谱仪柱管、气相色谱仪检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器，其温度应等于或高于柱温，但不得低于100℃，以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置，以滞留时间（从注入试样液到出现成分最高峰的时间）和滞留容量（滞留时间×载气流量）来表示。这些在一定条件下，就能反应出物质所具有特殊值，并据此确定试样成分。定量方法可分以下四种：ZRv检测VBA

　　1、面积内标法取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱，根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。ZRv检测VBA

　　2、面积外标法取标准样品成分，在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量，再用气相色谱法测得标准样品的峰面积，然后去标准被测物质，气相色谱法测该物质的峰面积，两者峰面积相比较，最后得出含量值。所用的外标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样，一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。ZRv检测VBA

　　3、绝对标准曲线法取标准被测成分按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。ZRv检测VBA

　　4、峰面积百分率法以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得（即以峰1/2处的峰宽×峰高求得）。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。ZRv检测VBA

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气相色谱仪气相色谱仪的四种定量方法_气相色谱仪

　　【中国检测VBA 使用手册】气相色谱是液相色谱之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。

　　据了解，气相色谱仪的进样系统，主要由三部分组成，即自动进样器、进样口以及相关气路。气相色谱仪的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等；后者主要有导针器，进样隔垫、衬管、O形环密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫、O形环密封、衬管、分流平板以及与色谱柱连接口处。

　　利用气相色谱进行分析的时候，操作人员经常对整个进样口进行日常的维护，如更换进样隔垫、O形环、更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦。

　　以下列举气相色谱仪进样口需要维护的三个方面：

　　微量液体进样针维护：

　　微量液体进样针一般为1微升-500微升之间，进样针体积越小其针芯越容易堵塞，所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗，定期使用丙酮和棉花清洗针芯，防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗；进样器不得在高温下烘烤。

　　新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面，才能使进样更准确，使RSD<3%左右。一是进样针保持清洁，轻拿轻放，不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次，采样时先将样品多取，然后将针头朝上排除气泡，至刻度线，用滤纸檫干针头。三是针头插入位置，不能太深，进样时要求在1/10秒内完成，不得将进样器没有吸样时干拉，防止损害进样器芯。

　　隔垫维护：

　　长期使用进样针会使隔垫破损，出现鬼峰或者漏气，导致进样口压力为0。当出现以上情况时，需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换，戴手套或使用镊子更换，防止油脂污染隔垫。

　　玻璃衬管维护：

　　如果样品较脏，长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染，导致色谱出杂峰或者灵敏度下降，如果样品很脏，甚至有可能堵塞分流出口，使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗，干燥，再安装。

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