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液相色谱图谱出问题这样解决更有效如何挑选购买液相色谱

时间：2025-04-20 08:54:56 来源：作者：

液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而有些问题必须通过修改操作程序来解决。本文汇总了一些关于液相色谱图谱问题的解决办法，这些办法也许能更有效的帮你解决问题。xfS检测VBA

1峰拖尾 xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、筛板阻塞xfS检测VBA

a、反冲色谱柱 xfS检测VBA

b、更换进口筛板 xfS检测VBA

c、更换色谱柱xfS检测VBA
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2、色谱柱塌陷xfS检测VBA

填充色谱柱xfS检测VBA
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3、干扰峰xfS检测VBA

a、使用更长的色谱柱xfS检测VBA
b、改变流动相或更换色谱柱xfS检测VBA
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4、流动相PH选择错误xfS检测VBA

调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰xfS检测VBA
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5、样品与填料表面的溶化点发生反应xfS检测VBA

a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂xfS检测VBA
b、更改色谱柱xfS检测VBA

2峰前延xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、柱温低xfS检测VBA

升高柱温xfS检测VBA
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2、样品溶剂选择不恰当xfS检测VBA

使用流动相作为样品溶剂xfS检测VBA
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3、样品过载xfS检测VBA

降低样品含量xfS检测VBA
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4、色谱柱损坏xfS检测VBA

更换色谱柱xfS检测VBA

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3峰分叉xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、保护柱或分析柱污染xfS检测VBA

取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。xfS检测VBA
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2、样品溶剂不溶于流动相xfS检测VBA

改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。xfS检测VBA

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4峰变形xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、样品过载xfS检测VBA

减少样品载量xfS检测VBA

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5早出的峰变形xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、样品溶剂选择不恰当xfS检测VBA

a、减少进样体积xfS检测VBA
b、运用低极性样品溶剂xfS检测VBA

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6早出峰拖尾程度大于晚出峰xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、柱外效应xfS检测VBA

a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路）xfS检测VBA
b、使用小体积的流通池xfS检测VBA

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7K’增加时，脱尾更严重xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、二级保留效应，反相模式xfS检测VBA

a、加入三乙胺（或碱性样品）xfS检测VBA
b、加入乙酸（或酸性样品）xfS检测VBA
c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品）xfS检测VBA
d、更换一支柱子 xfS检测VBA

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2、二级保留效应，正相模式xfS检测VBA

a、加入三乙胺（或碱性样品）xfS检测VBA
b、加入乙酸（或酸性样品）xfS检测VBA
c、加入水（或多官能团化合物）xfS检测VBA
d、试用另一种方法xfS检测VBA
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3、二级保留效应，离子对xfS检测VBA

加入三乙胺（或碱性样品）xfS检测VBA

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8酸性或碱性化合物的峰拖尾xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、缓冲不合适xfS检测VBA

a、使用浓度50-100mM的缓冲液xfS检测VBA
b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液xfS检测VBA

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9额外的峰xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、样品中有其他组份xfS检测VBA

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2、前一次进样的洗脱峰xfS检测VBA

a、增加运行时间或梯度斜率xfS检测VBA
b、提高流速xfS检测VBA

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3、空位或鬼峰xfS检测VBA

a、检查流动相是否纯净xfS检测VBA
b、使用流动相作为样品溶剂xfS检测VBA
c、减少进样体积xfS检测VBA

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10保留时间波动xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、温控不当xfS检测VBA

调好柱温xfS检测VBA

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2、流动相组分变化xfS检测VBA

防止变化（蒸发、反应等）xfS检测VBA
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3、色谱柱没有平衡xfS检测VBA

在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱xfS检测VBA

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11保留时间不断变化xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、流速变化xfS检测VBA

重新设定流速xfS检测VBA
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2、泵中有气泡xfS检测VBA

从泵中除去气泡xfS检测VBA
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3、流动相选择不恰当xfS检测VBA

a、更换合适的流动相xfS检测VBA
b、选择合适的混合流动相xfS检测VBA

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12基线漂移xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、柱温波动xfS检测VBA

控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器xfS检测VBA
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2、流动相不均匀xfS检测VBA

（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）xfS检测VBA
使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。xfS检测VBA
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3、流通池被污染或有气体xfS检测VBA

用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）xfS检测VBA
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4、检测器出口阻塞xfS检测VBA

（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）xfS检测VBA
取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。xfS检测VBA
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5、流动相配比不当或流速变化xfS检测VBA

更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。xfS检测VBA
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6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时xfS检测VBA

用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。xfS检测VBA
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7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成xfS检测VBA

检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂xfS检测VBA
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8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。xfS检测VBA

使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。xfS检测VBA
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9、使用循环溶剂，但检测器未调整xfS检测VBA

重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。xfS检测VBA
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10、检测器没有设定在最大吸收波长处xfS检测VBA

将波长调整至最大吸收波长处xfS检测VBA
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13基线噪音（规则的）xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、在流动相、检测器或泵中有空气xfS检测VBA

流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。xfS检测VBA
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2、漏液xfS检测VBA

检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。xfS检测VBA
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3、流动相混合不完全xfS检测VBA

用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂xfS检测VBA
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4、温度影响（柱温过高，检测器未加热）xfS检测VBA

减少差异或加上热交换器xfS检测VBA
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5、在同一条线上有其他电子设备xfS检测VBA

断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。xfS检测VBA
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6、泵振动xfS检测VBA

在系统中加入脉冲阻尼器xfS检测VBA
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14基线噪音xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、漏液xfS检测VBA

检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。xfS检测VBA
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2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成xfS检测VBA

检查流动相的组成。xfS检测VBA
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3、流动相各溶剂不相溶xfS检测VBA

选择互溶的流动相xfS检测VBA
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4、检测器/记录仪电子元件的问题xfS检测VBA

断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。xfS检测VBA
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5、系统内有气泡xfS检测VBA

用强极性溶液清洗系统xfS检测VBA
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6、检测器内有气泡xfS检测VBA

清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器xfS检测VBA
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7、流通池污染xfS检测VBA

（即使是极少的污染物也会产生噪音。）xfS检测VBA
用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池xfS检测VBA
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8、检测器灯能量不足xfS检测VBA

更换灯xfS检测VBA
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9、色谱柱填料流失或阻塞xfS检测VBA

更换色谱柱xfS检测VBA
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10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常xfS检测VBA

维修或更换混合器，在流动相不走梯度时，建议不使用泵的混合装置xfS检测VBA
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15宽峰xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、流动相组成变化xfS检测VBA

重新制备新的流动相xfS检测VBA
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2、流动相流速太低xfS检测VBA

调节流速xfS检测VBA
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3、漏液（特别是在柱子和检测器之间）xfS检测VBA

检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。xfS检测VBA
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4、检测器设定不正确xfS检测VBA

调整设定xfS检测VBA
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5、柱外效应影响xfS检测VBA

a、柱子过载xfS检测VBA
b、检测器对反应时间或池体积响应过大xfS检测VBA
c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大xfS检测VBA
d、记录仪响应时间太长xfS检测VBA
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6、缓冲液浓度太低xfS检测VBA

增加浓度xfS检测VBA
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7、保护柱污染或失效xfS检测VBA

更换保护柱xfS检测VBA
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8、色谱柱污染或失效，塔板数较低xfS检测VBA

更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。xfS检测VBA
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9、柱入口塌陷xfS检测VBA

打开柱入口，填补塌陷或更换柱子xfS检测VBA
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10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰xfS检测VBA

选择其它类型的色谱柱以改善分离效果xfS检测VBA
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11、柱温过低xfS检测VBA

提高柱温。除非特殊情况，温度不宜超过75℃xfS检测VBA
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12、检测器时间常数太大xfS检测VBA

使用较小的时间常数xfS检测VBA
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16分离度降低xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、流动相污染或变质（引起保留时间变化）xfS检测VBA

重新配置流动相xfS检测VBA
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2、保护柱或分析柱阻塞xfS检测VBA

去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞，可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。xfS检测VBA
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17所有的峰面积都太小xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、检测器衰减设定过高xfS检测VBA

减少衰减的设定xfS检测VBA
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2、检测器时间常数设定太大xfS检测VBA

设定较小的时间常数xfS检测VBA
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3、进样量太少xfS检测VBA

增大进样量xfS检测VBA
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4、记录仪连接不当xfS检测VBA

使用正确的连接xfS检测VBA
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18所有的峰面积都太大xfS检测VBA

原因和解决方法xfS检测VBA

1、检测器衰减设定过低xfS检测VBA

采取较大的衰减xfS检测VBA
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2、进样过多xfS检测VBA

减少进样量xfS检测VBA
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3、记录仪连接不正确xfS检测VBA

正确连接记录仪xfS检测VBA

高压液相色谱仪对高压输液泵的基本要求

　　高压输液泵是液相色谱仪的关键部件，其作用是将流动相以稳定的流速或压力输送到色谱系统。对于带在线脱气装置的色谱仪，流动相先经过脱气装置再输送到色谱柱。输液泵的稳定性直接关系到分析结果的重复性和准确性。xfS检测VBA

　　高压液相色谱仪对高压输液泵的基本要求如下：xfS检测VBA

　　1、流量准确可调xfS检测VBA

　　对一般的分析工作而言，流动相的流速在0.5~2mL/min，输液泵的最大流量一般为5~10mL/min。输液泵的流量控制精度通常要求小于±0.5%。输液泵必须能精确地调节流动相流量，这样可以通过电子线路调节电极转速或冲程长短来实现。流量的测定通常采用热脉冲流量计。xfS检测VBA

　　2、耐高压xfS检测VBA

　　高效液相色谱柱是将很细颗粒的填料，在高压下填充到柱管中，为了保证流动相以足够大的流速通过色谱柱，需要足够高的柱前压。通常要求泵的输出压力达到30~60MPa的高压。xfS检测VBA

　　3、液流稳定xfS检测VBA

　　输液泵输出的液流应无脉动，或配套脉冲抑制器。xfS检测VBA

　　4、泵的死体积小xfS检测VBA

　　为了快速更换溶剂和适于梯度洗脱，泵的死体积通常要求小于0.5mL。泵的结构材料应耐化学腐蚀。xfS检测VBA

标签: 高压液相色谱仪

高压液相色谱仪高压液相色谱仪对高压输液泵的基本要求_高压液相色谱仪

气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题

　　在器微型化过程中,尺寸的缩小不仅要考虑材料的性质和制造上的可能,还要从原理上考虑尺寸缩小后所带来的一系列问题。这些问题包括：xfS检测VBA

　　（1）分离系统中被分配的分子个数是否大于106,因为只有大于106才能得到符合统计结果的数据;xfS检测VBA

　　（2）因分离通道尺寸缩小,自然提高了单位柱长的效率,但是总长度的减少可能使总分离效能远低于常规;xfS检测VBA

　　（3）对于质量敏感型检测器,经过分离柱后单位时间内到达检测器的分子个数是否满足检测原理所要求的最小数目;xfS检测VBA

　　（4）对于浓度型检测器,到达检测池的分子数目是否能满足符合统计规律的分子数目;xfS检测VBA

　　（5）检测微区内的外加能量密度是否超过被检测分子所能承受的极限;xfS检测VBA

　　（6）微量流动相的输送与控制;xfS检测VBA

　　（7）因材料尺寸的缩小,表面层氧化或腐蚀对器件功能的影响。最后,色谱仪器微型化所带来的好处不仅仅是单位长度分离效率的提高,而是总分离能力的保持甚至提高;不仅仅是分离系统或某个部件的微型化,而是整体的微型化;不仅仅是质量灵敏度的提高,而是浓度灵敏度的保持或提高;不仅仅是能量和物质的低消耗,而是使用的方便和友好;不仅仅是整体尺寸的缩小,更重要的是整机的稳定性和可靠性的提高!xfS检测VBA

　　下面分别讨论上述7个问题。xfS检测VBA

　　（1）色谱分离的基本原理是有符合统计规律数目的分子群经过不断的两相分配和分子碰撞,利用其分配系数的差异来达到分离的目的。这是一个宏观参数。当分子数目低于这个数目时,就会偏离统计规律而出现所谓的涨落现象。分子数目越少,涨落现象越严重。当分子数目低于103个时,已没有准确的色谱保留规律,因此也就失去了宏观意义下的分离规律。一般地,保证符合统计规律的分子数目是106个。xfS检测VBA

　　例如内径30μm的填充毛细管液相色谱（μ2HPLC）柱或毛细管电泳柱,若分别保持10万/m和40万/m的分离柱效,直接进样时不过载的进样量分别为40pL（1pL=10-12L）和115pL,分子总数分别是112×1012～112×1014和415×1010～415×1012。样品中含量低至1～0.01μL/L（对μ2HPLC）或低至20～0.2μL/L（对CE）的组分就不能满足106个分子的数目要求,分离过程中就会出现上述问题。所以,上述分离系统对浓度高于这个指标的样品分离时可以有重复的保留时间。如果考虑检测方面的限制[参见下述的（3）和（4）>,痕量分析中用粗内径的填充色谱柱总是优于微型色谱柱。xfS检测VBA

　　为了能进行痕量分析,微型分离分析系统往往采用样品预浓缩技术以补偿浓度灵敏度的不足。但为此而发展的技术也同样适用于常规分离分析系统,同样可以提高常规仪器的灵敏度,除非样品量受到严格限制。xfS检测VBA

　　（2）45年前的色谱柱理论已经指出,毛细管开口柱的内径越小,或填充柱的填料粒度越小,色谱柱的分离效率就越高。毛细管电泳亦然,只是理论上有些不同,如有散热问题和塞子流型的特点。微型化中普遍采用的细内径分离柱并不是微型仪器的专利,所能达到的高柱效也不是最近才认识到的。如果在现有常规仪器中使用这种等效内径的色谱柱,再适当改进进样技术和检测器,就会有与微型色谱或芯片电泳同样的单位柱长的柱效,同时还可以有极高的总分离效能,因为常规仪器中分离柱的长度很少受限,而高的分离效能才是真正有意义的。所以,微型色谱和芯片毛细管电泳用短分离柱而有快速分离的特点,并不是它真正的优点,因为用同样尺寸的分离柱可以分别在常规色谱和毛细管电泳上实现同样的效果。xfS检测VBA

标签: 色谱仪器

色谱仪器气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题_色谱仪器

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