顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法;Mn8检测VBA
其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来;Mn8检测VBA
在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。Mn8检测VBA
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。Mn8检测VBA
顶空进样器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。Mn8检测VBA
顶空进样器的使用技巧:Mn8检测VBA
1、设置参数并放置样品。Mn8检测VBA
设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。Mn8检测VBA
样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。Mn8检测VBA
2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。Mn8检测VBA
3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。Mn8检测VBA
观察顶空进样器压力示数,由小变大。Mn8检测VBA
待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。Mn8检测VBA
4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。Mn8检测VBA
听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。Mn8检测VBA
5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。Mn8检测VBA
6、吹洗30s后完成本次进样。Mn8检测VBA
顶空进样器的使用注意事项:Mn8检测VBA
1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。Mn8检测VBA
2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。Mn8检测VBA
3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。Mn8检测VBA
4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。Mn8检测VBA
5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。Mn8检测VBA
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顶空进样器顶空进样器的使用介绍_顶空进样器
顶空进样器原理:Mn8检测VBA
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将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。Mn8检测VBA
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顶空进样器问题解决:Mn8检测VBA
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如果没有峰,很可能是针堵塞了,可以开吹扫气,看看是不是足够大,如果很小或没有,可以用打火机烧烧针,如果不行只能换新的针。Mn8检测VBA
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重复性差,每次做完样品时要开吹扫气一段时间,可以进针空白看看还有无残留,如果依然存在,可以升高管壁等温度,烧一段时间。Mn8检测VBA
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另外大家要注意一个小问题,一个顶空瓶只能做一次重复性,之前遇到过用一个瓶进几针来做重复性,这样是错滴,重复性应该是用几瓶来做的,然后每瓶可以隔一段时间放入加热位保证加热时间一致或者一起放入保证时间足够,每瓶样品都已充分达到气液平衡。Mn8检测VBA
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