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液相色谱柱灵敏度不够时如何解决 如何挑选购买液相色谱

时间:2025-04-20 08:34:34  来源:  作者:

液相色谱仪色谱柱灵敏度不够时如何解决

液相色谱仪是实验中zui常见的仪器之一,色谱柱的灵敏度是确保实验准确性的重要原因,那么当色谱柱的灵敏度不够时,我们该如何去解决呢?应该从以下几个方面去分析:6IG检测VBA

      1、样品量不足:解决办法为增加样品量6IG检测VBA

  2、样品未从柱子中流出:可根据样品的化学性质改变流动相或柱子6IG检测VBA

  3、样品与检测器不匹配:根据样品化学性质调整波长或改换检测器6IG检测VBA

  4、检测器衰减太多:调整衰减即可。6IG检测VBA

  5、检测器时间常数太大:解决办法为降低时间参数6IG检测VBA

  6、检测器池窗污染:解决办法为清洗池窗。6IG检测VBA

  7、检测池中有气泡:解决办法为排气。6IG检测VBA

  8、记录仪测压范围不当:调整电压范围即可。6IG检测VBA

  9、流动相流量不合适:调整流速即可。6IG检测VBA

     10、检测器与记录仪超出校正曲线:解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。6IG检测VBA

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泵是安捷伦液相色谱仪的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。下面就安捷伦液相色谱仪1220泵的日常维护进行简要的介绍。6IG检测VBA

                       6IG检测VBA

                       安捷伦液相色谱仪12206IG检测VBA
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1.安捷伦液相色谱仪-流动相的准备6IG检测VBA
为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损,流动相(特别是水相)应该新鲜配置并且过滤。上机前对流动相进行适当的超声脱气,以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。6IG检测VBA
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2.安捷伦液相色谱仪-比例阀溶剂通道的分配6IG检测VBA
四元泵的比例阀有ABCD四个通道,建议将盐溶液接在下面的通道(AD),将有机溶剂接在上面的通道(C)上,也就是有机通道在盐溶液通道的上面。且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。6IG检测VBA
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3.安捷伦液相色谱仪-过滤白头的维护6IG检测VBA
 滤白头位于排气阀内,是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯,用于过滤流动相中的微粒,是经常需要维护的地方。当系统压力有异常增高时,首先需要检查过滤白头 是否阻塞了。判断的方法是:打开排气阀,以纯水作流动相,将流速设为5mL/min,如果泵压超过10bar,则说明过滤白头需要更换了。对过滤白头的预 防性维护通常可以是1~2个月更换1次,更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫,如果发现变形,也应及时更换。 如果过滤白头更换过于频繁,则需要认真检查一下流动相的品质,确保流动相上机前过滤,确保使用了合适的过滤膜。如果流动相有长菌现象,除了配置新的溶剂,还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进 行彻底的清洗。6IG检测VBA
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4.安捷伦液相色谱仪-柱塞杆与柱塞密封圈的维护6IG检测VBA
柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界,工作时,它和柱塞杆进行频 繁的往复摩擦,使用一段时间后,会有一定的磨损,因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导 致轻度渗漏,并降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。6IG检测VBA
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柱塞密封圈有反相和正相之分,反相密封圈为黑色,石墨Teflon材质;正相呈橘黄色,聚乙烯材质,更适用于正相溶剂。1100/1200标配的是反相密封圈,正相应用时,需要更换为正相密封圈。6IG检测VBA
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 溶液对柱塞密封圈的寿命有着很大的影响,使用有盐溶液作为流动相的体系时,要注意盐溶液通道的清洗,千万不能让盐溶液在系统中过夜,常常一个晚上析出的盐 粒就会造成系统堵塞,对泵产生较大的损害。为了延长密封圈和柱塞杆的寿命,在经常使用较高浓度的缓冲盐溶液的情况下,建议安装柱塞清洗附件。柱塞清洗的原 理在于:柱塞泵在工作时,虽然有密封圈密封,但由于毛细作用,还是会有一些流动相渗入到密封圈与柱塞杆之间。如果流动相中有缓冲盐,当柱塞杆壁上的溶剂挥 发掉后,极细小的盐粒留了下来。这样的盐粒就象砂纸一样磨损着柱塞杆和柱塞密封圈,会大大降低柱塞杆和密封圈的寿命。柱塞清洗附件是在柱塞杆的中间加入了 一个可以有水流过的腔体,通过水不断的流动,就可以带走渗进来的盐溶液,防止了盐粒的析出,保护了柱塞杆和柱塞密封圈。通常我们往柱塞清洗的水里加入 10%的异丙醇,可以减小水的张力,便于清洗液流动,并且抑制长菌。但有一点要注意的是,装有柱塞清洗附件的泵头,清洗液流量可以很小(如没分钟几滴), 但一定不要让清洗通道里干涸,如果水流光了,应该尽快换上新的溶液。否则会减少柱塞杆和密封圈的寿命。6IG检测VBA
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5.安捷伦液相色谱仪-主动阀的维护6IG检测VBA
  动阀是流动相进入泵体的门户。如果我们发现流量为零,流量不稳,或泵压波动特别大,常常都是因为主动阀漏或是堵了。主动阀里面装有一个小的单向阀芯,我们 将其取下,在异丙醇内超声清洗一下,一般能解决这样的问题。如果超声不能解决问题的话,可以更换该阀芯。对于经常使用缓冲盐体系的用户,手头常备一个这样 的阀芯是非常有用的,往往可以及时解决问题,大大的降低停机带来的损失。6IG检测VBA
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6.安捷伦液相色谱仪出口阀的维护6IG检测VBA
出口阀内部也有,如果有盐粒或其它杂质渗入其中,也会造成出口阀的堵或漏,常常表现为压力的异常波动。通常我们可以用异丙醇或60度左右的热水冲洗系统,如果无效,在异丙醇中超声清洗它常常会解决这样的问题。
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