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液相色谱仪的选购是怎样的及操作规程

时间：2025-04-19 14:53:09 来源：作者：

液相色谱仪的选购是怎样的？

液相色谱仪是一种常见的色谱分析方法，与气相色谱相比液相色谱可以在常温中操作，且不受样品挥发度和热稳定性的限制。rIa检测VBA

这使得液相色谱非常适合相对分子量较大，难汽化；rIa检测VBA

不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物和高聚物的分离分析。rIa检测VBA

然而要选购一台品质优良的液相色谱并不容易。rIa检测VBA

液相色谱仪的指标很多，有关于泵的、关于检测器的、关于色谱柱的……不过，从选购角度考虑；rIa检测VBA

可以优先考虑噪音、漂移、最小检测浓度、定性定量重复性等主要技术指标。rIa检测VBA

当然，这些指标都要放在系统、回路里去看去比较。rIa检测VBA

1.噪音rIa检测VBA

噪音指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动产生的声音。rIa检测VBA

噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度，噪音越大检测的灵敏度就越低。rIa检测VBA

对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好，否则噪音过大将会导致基线不稳，甚至影响分析结果；rIa检测VBA

2.最小检测浓度(最小检测限)rIa检测VBA

最小检测浓度是反映仪器灵敏度的重要参数。rIa检测VBA

根据公式CL=2×Nd×C/H(CL：最小检测浓度Nd：噪音C：样品浓度最小检测浓度H：样品峰高)；rIa检测VBA

最小检测浓度是和噪音成正比的，噪音越大，最小检测浓度就越大，灵敏度就越低。rIa检测VBA

如果选购的仪器回避了这个指标，说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音；rIa检测VBA

3.漂移rIa检测VBA

漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离，通常用来衡量仪器稳定快慢。rIa检测VBA

高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定，从而在一定程度上提高分析效率；rIa检测VBA

4.定性定量重复性rIa检测VBA

主要是考核仪器稳定性的指标，这对于分析样品来说是非常重要的。rIa检测VBA

好的仪器其稳定性应该是十分不错的，这就要求多次进样保留时间及含量的一致性，这样做出来的结果才能使人信服。rIa检测VBA

虽然这些指标都属于检测器，但是就像前面所说的，条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。rIa检测VBA

例如：泵的脉动会直接影响噪音指标、泵的流量准确度指标，以及密封性不好也会影响相关指标。rIa检测VBA

所以要系统地看指标才可以反应出仪器的一些真实水平。rIa检测VBA

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标签: 液相色谱仪

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使用高效液相色谱仪会遇到的问题

　　高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中做相对运动时，经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。高效液相色谱仪在使用过程中通常会遇到下面几个问题：rIa检测VBA

　　1. 色谱柱中的流动相会排干吗？rIa检测VBA

　　不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。相比之下，另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样，整个色谱柱干涸的情况不太容易发生，多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了，也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂（如经氦气脱气的甲醇）冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面；已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要（以1mL/min的流速）冲一个小时或更多的时间被彻底浸润，恢复到正常状态。rIa检测VBA

　　2. 使用PEEK（polyetheretherketone）管路和接头需要注意什么问题？rIa检测VBA

　　如果经常需要改变流路或更换不同品牌的色谱柱，使用PEEK材料制成的管路和接头会非常方便。PEEK管路容易连接；PEEK接头不仅无需工具，手拧即可固定，而且容易调节锥箍之外的管路长度，方便与不同品牌或规格的色谱柱相连接。rIa检测VBA

　　使用此类材料的管路需要注意的是：PEEK对卤代烷烃和四氢呋喃的兼容性不好。虽然未观察到上述溶剂溶解PEEK材料的明显迹象，但PEEK遇到上述溶剂会变脆。另一个西药考虑的因素是压力限。不锈钢管可耐受6000psi的压力，但PEEK管只能耐受近4000psi（但多数HPLC应用系统压力不会超过 3000psi）。rIa检测VBA

　　使用PEEK接头时则无需担心接头耐溶剂性能，因为接头几乎或很少与溶剂直接接触。但手拧固定的PEEK接头压力限低于不锈钢管，因而压力太高时，可能会使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液。rIa检测VBA

　　3. 如何预防液相泵的故障:rIa检测VBA

　　要保持泵的良好操作性能,必须维护系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障的几项措施:rIa检测VBA

　　1).用高质量试剂和HPLC级溶剂；rIa检测VBA

　　2).过滤流动相和溶剂；rIa检测VBA

　　3).脱气；rIa检测VBA

　　4).每天开始使用时放空排气，工作结束后从泵中洗去缓冲液；rIa检测VBA

　　5).不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中；rIa检测VBA

　　6).定期更换垫圈；rIa检测VBA

　　7).需要时加润滑油；rIa检测VBA

　　8).查阅有关泵操作手册中的其它建议。rIa检测VBA

　　处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。rIa检测VBA

　　为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（入口与出口）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件，以及更换工具。rIa检测VBA

标签: 高效液相色谱仪

高效液相色谱仪使用高效液相色谱仪会遇到的问题_高效液相色谱仪

几项液相色谱仪常见故障排除方法

　　液相色谱仪结构复杂，且不同型号的色谱仪，出故障时产生的现象有可能不同，以下几项液相色谱仪常见故障排除方法仅供参考：rIa检测VBA

　　1、检测器开机时屏幕显示不正常，出现缺字、坐标图形异样、光标无法移动等象rIa检测VBA

　　原因：工作电源不正常或仪器附件有强干扰源存在；rIa检测VBA

　　排除方法：检查工作电源电压，采取稳压措施；关机后重新开机；检测器微机系统故障；rIa检测VBA

　　2、柱前压力逐渐升高rIa检测VBA

　　原因：rIa检测VBA

　　（1）流动相中存在大颗粒的物质；rIa检测VBA

　　（2）样品未经过过滤处理；rIa检测VBA

　　（3）柱子输入端滤片，污染；rIa检测VBA

　　对应排除方法：rIa检测VBA

　　（1）流动相经＜5μ的真空抽滤瓶过滤后再使用；rIa检测VBA

　　（2）样品须经滤膜过滤；rIa检测VBA

　　（3）拆下柱的滤片用超声波清洗,同时刮去柱口表面被污染的固定相；rIa检测VBA

　　3、输液泵压力指示为零(或＜0.5MPa)且柱后无液体流出rIa检测VBA

　　原因：rIa检测VBA

　　（1）柱前导管接头漏液；rIa检测VBA

　　（2）泵柱室内有大量气泡存在；rIa检测VBA

　　（3）贮液瓶内试剂用完；rIa检测VBA

　　（4）输液泵未工作；rIa检测VBA

　　对应排除方法：rIa检测VBA

　　（1）检查各接口是否有漏液；rIa检测VBA

　　（2）放开泵出口接头；用“清洗”键冲洗泵体；rIa检测VBA

　　（3）添加流动相；rIa检测VBA

　　（4）按输液泵操作方法，检查其工作状态；rIa检测VBA

　　4、组分峰极小或不出峰rIa检测VBA

　　原因：rIa检测VBA

　　（1）波长选择不正确；rIa检测VBA

　　（2）检测器输出衰减太大；rIa检测VBA

　　（3）进样口漏液；rIa检测VBA

　　（4）进样阀样品废液管堵塞，样品未进入定量管；rIa检测VBA

　　（5）进样后未按启动键；rIa检测VBA

　　（6）定量管容积过小；rIa检测VBA

　　（7）样品浓度过稀；rIa检测VBA

　　（8）检测器灯源老化或失效；rIa检测VBA

　　（9）流动相不纯；rIa检测VBA

　　对应排除方法：rIa检测VBA

　　（1）按标准重新选择波长；rIa检测VBA

　　（2）重新选择输出量程范围；rIa检测VBA

　　（3）修理进样阀；rIa检测VBA

　　（4）拆下六通阀上废液管(5#,6#)重新安装；rIa检测VBA

　　（5）进样后立即按启动键；rIa检测VBA

　　（6）更换大容量定量管；rIa检测VBA

　　（7）浓缩样品后再进样；rIa检测VBA

　　（8）更换灯源；rIa检测VBA

　　（9）选择高纯度的流动相；rIa检测VBA

　　5、输液泵压力指示超过规定的范围，且柱后无液体流出rIa检测VBA

　　原因：rIa检测VBA

　　（1）分离柱阻力过大(陈旧柱子)；rIa检测VBA

　　（2）柱前导管堵塞；rIa检测VBA

　　（3）泵柱塞内有少量气泡存在；rIa检测VBA

　　（4）柱子进口处过滤膜堵塞；rIa检测VBA

　　（5）进样阀手柄未旋到底(处于中间状态)；rIa检测VBA

　　（6）导管中有颗粒状固体堵塞；rIa检测VBA

　　对应排除方法：rIa检测VBA

　　（1）更换柱子；rIa检测VBA

　　（2）从柱后开始逐级向上拆开接头检查；rIa检测VBA

　　（3）拆开泵接头，用“清洗”档赶尽气泡。；rIa检测VBA

　　（4）拆开柱前接头、更换或清洗过滤膜；rIa检测VBA

　　（5）左右旋动六通阀至极限位置；rIa检测VBA

　　（6）逐级检查，并更换导管；rIa检测VBA

　　6、基线大幅度波动(即紫外检测器的输出电平值极不稳定)rIa检测VBA

　　原因：流通池内留有大量的气泡；流通池漏液；紫外检测器有故障rIa检测VBA

　　对应排除方法：排除气泡；检修流通池；停止恒流泵工作，检查紫外检测器rIa检测VBA

　　7、温度指示波动＞±1℃rIa检测VBA

　　原因：rIa检测VBA

　　（1）设置温度值过低；rIa检测VBA

　　（2）柱箱密封盖未盖好；rIa检测VBA

　　（3）温度控制器未启动；rIa检测VBA

　　（4）柱箱升过高温后，再设置低温；rIa检测VBA

　　（5）温控部件有故障；rIa检测VBA

　　（6）控温铂电阻接触不良；rIa检测VBA

　　对应排除方法：rIa检测VBA

　　（1）设置最低温度应室温以上10℃；rIa检测VBA

　　（2）检查柱安装过程；rIa检测VBA

　　（3）按起始键(指示灯亮)；rIa检测VBA

　　（4）开机后会逐渐稳定(正常现象)；rIa检测VBA

　　（5）修理温度控制器；rIa检测VBA

　　（6）拧紧固定铂电阻引线的螺钉；rIa检测VBA

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