原子吸收分光光度计的主要作用是检测金属材料中的微量和痕量金属元素,并且被大量使用在一些 科研机构和质量要求比较严格的检验部门,因为其属于高精密仪器,内部组织结构非常复杂。HoQ检测VBA
从结构组成上来讲,原子吸收分光光度计主要由光源部分、原子化器部分、光学系统、检测系统、数据分析系统等h个基本部分组成,每个部分都有不同的分工,并且相互依存。但是在实际使用过程中,还是不可避免。HoQ检测VBA
原子吸收分光光度计的故障排除HoQ检测VBA
1、样品不进入仪器或进样速度缓慢故障现象HoQ检测VBA
原因分析1:进样毛细管和雾化器堵塞。HoQ检测VBA
排除方法:观察毛细管内气泡提升状态可大致断定进样毛细管或雾化器是否被堵塞,如被堵塞,可更换毛细管或用10%硝酸进行清洗。HoQ检测VBA
原因分析2:空气压力低。HoQ检测VBA
排除方法:检查空气管路的气密性,如有漏气密闭好即可。HoQ检测VBA
原因分析3:样品溶液粘度较大。HoQ检测VBA
排除方法:适当的对样品溶液进行稀释处理,如果故障未能解除,应重新对样品进行处理。HoQ检测VBA
原因分析4:温度过低,喷雾器无法正常工作。HoQ检测VBA
排除方法:仪器的环境温度应在10~30℃之间,若温度过低,低温高速气体将使样品无法雾化,甚至结成冰粒,遇到此故障可提高气温予以解决。HoQ检测VBA
2、火焰异常故障现象HoQ检测VBA
原因分析:燃气不稳或纯度不够。HoQ检测VBA
排除方法:首先要排除气路故障,应检查燃气和助燃器通道是否漏气或气路堵塞。HoQ检测VBA
钢瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的挥发导致燃烧火焰变红,遇到此故障更换乙炔瓶即可。HoQ检测VBA
另外,周围环境的干扰,也会使火焰异常。当空气流动严重或者有灰尘干扰时,应及时关闭门窗,以免对测定结果造成影响。HoQ检测VBA
3、仪器没有吸收或吸光度值不稳定故障现象HoQ检测VBA
原因分析1:空心阴极灯使用时不亮或灯闪。HoQ检测VBA
排除方法:空心阴极灯使用一段时间或长时间不用,会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏,导致发射能力的减弱。因此,不经常使用的灯,每隔三、四个月取出点燃2~3h。HoQ检测VBA
每次使用时应充分预热灯30min以上,如果因电压不稳导致灯闪,应立即关闭电源以免造成空心阴极灯损坏。连接稳压电源,待电压稳定后再开机使用。如未能解决,应更换空心阴极灯。HoQ检测VBA
原因分析2:工作电流过大。HoQ检测VBA
排除方法:对于空心阴极较小的元素灯,工作电流过大,使灯丝发热温度较高,导致原子发射线的热变宽和压力变宽,同时空心阴极灯的自吸增大,使辐射的光强度降低,导致无吸收;HoQ检测VBA
因此,空心阴极灯发光强度在满足需要的条件下,应尽可能的采用较小的工作电流。HoQ检测VBA
原因分析3:雾化系统内管路不畅通。HoQ检测VBA
排除方法:这有可能是吸入浓度较高或分子量较大的测试液造成的,清洗雾化器即可。HoQ检测VBA
原因分析4:样品前处理不彻底。HoQ检测VBA
排除方法:观察样品中有无沉淀或悬浮物,如有沉淀,应重新对样品进行处理。HoQ检测VBA
4、燃烧器火焰成V字型燃烧故障现象HoQ检测VBA
原因分析:燃烧器缝口有污渍或水滴导致火焰不连续燃烧。HoQ检测VBA
排除方法:仪器关闭后,可用柔软的刀片轻轻刮去燃烧器缝口的污渍或擦干燃烧器内腔及缝口的水滴。HoQ检测VBA
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标签: 原子吸收分光光度计
原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计的故障分析处理_原子吸收分光光度计
原子吸收分光光度计的结构说明
原子吸收分光
光度计分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分:光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。
1、光源HoQ检测VBA
为测出待测元素的峰值吸收,须采用锐线光源,应满足以下一些要求:辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源,属于辉光放电气体光源。HoQ检测VBA
空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极(钨、钛或锆棒),密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。HoQ检测VBA
当在两极之间施加几百伏的高压,两极之间会产生放电,电子将从空心阴极内壁射向阳极,并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离,带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下,向阴极内壁猛烈地轰击,使阴极表面的金属原子溅射出来,而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发,于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。HoQ检测VBA
空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高,内充气体也必须为高纯,以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。HoQ检测VBA
空心阴极灯的操作参数是灯电流,灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。HoQ检测VBA
通常情况下,空心阴极灯在使用前需预热10~15min。HoQ检测VBA
2、原子化系统HoQ检测VBA
原子吸收光谱中常用的原子化技术是:火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。HoQ检测VBA
1)火焰原子化系统——火焰原子化器HoQ检测VBA
火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。HoQ检测VBA
2)、电热原子化系统——石墨炉原子化器HoQ检测VBA
非火焰原子化器中适用广泛的是管式石墨炉原子化器。组成部分为:石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上,用电加热至高温实现原子化。HoQ检测VBA
3、光学系统HoQ检测VBA
光学系统为光谱仪的心脏,一般由外光路与单色器组成。HoQ检测VBA
外光路可以分为单光束与双光束。单光束系统中,来自光源的光只穿过原子化器,它的优点,能量损失小,灵敏度高,但不能克服由于光源的不稳定而引起的基线漂移。HoQ检测VBA
传统双光束系统采用斩光器将来自光源的光分为样品光束与参比光束,补偿了基线漂移,但能量损失大。HoQ检测VBA
单色器置于原子化器之后,这样可将空心阴极灯阴极材料的杂质发出的谱线、惰性气体发出的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开并防止光电管疲劳。HoQ检测VBA
由于锐线光源的谱线简单,故对单色器的色散率要求不高(线色散率为10-30?/mm)。HoQ检测VBA
4、检测系统与数据处理系统HoQ检测VBA
检测系统包括检测器、放大器、对数转换器及显示装置等。光电倍增管是原子吸收光谱仪的主要检测器,要求在180-900nm测定波长内具有较高的灵敏度,并且暗电流小。目前通过计算机软件控制的原子吸收光谱仪具有很强的数据处理能力。HoQ检测VBA
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原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计的结构说明_原子吸收分光光度计