选购气相色谱仪该考虑的因素及操作规程

时间：2025-04-19 08:41:48 来源：作者：

选购气相色谱仪该考虑的因素

　　仅从实验室用气相色谱仪为例来说，仅国产各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。需要考虑的因素有：
　　1.被分析样品情况：
　　（1）样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗?
　　（2）被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化;
　　（3）样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理;
　　（4）样品来源容易吗?允许样品的消耗量，有利于选择进样方式;
　　（5）不需分析的组分及大致的浓度范围;
　　（6）每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间;
　　2.分析的目的如何?
　　（1）做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物?
　　（2）定量分析：在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9)
　　（3）定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。
　　3.购货单位的定位：
　　（1）科研院所——要求高;
　　（2）监测和分析中心——准确可靠;
　　（3）第一线的现场分析用——重复再现;
　　4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。
　　5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。
　　6.本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助;
　　7.搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料，给最终选型做基础准备工作;
　　8.任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少，选用何种仪器?是否要作长期打算?
　　9.现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作;若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备;
　　10.考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力(技术水平)，财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主。
　　11.色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，色谱数据处理机能完成的工作，何必花几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢?JEa检测VBA

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气相色谱仪故障检测方法

　　气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广，它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。JEa检测VBA

　　气相色谱仪故障不一，或大或小，检测故障的方法也不止一种：JEa检测VBA

　　1、观察法JEa检测VBA

　　这种方法主要是通过目测观察来发现故障，我们统称为观察法。观察法主要用于检查气相色谱仪零件变质损坏、电路板漏焊、虚焊、线间的短路饶焦、断线和元器件焊错等。JEa检测VBA

　　2、动态观察法JEa检测VBA

　　通过示按器去观察有关点的波形，从而寻找故障相排除故障的方法称为动态观实法。JEa检测VBA

　　3、静态测量法JEa检测VBA

　　这主要是通过万用表去测量线路中的直流工作电压相电流，从而确定故障。迟是排除故障常用的—种方法，它对于测试线性电路尤为重要。JEa检测VBA

　　4、分割法JEa检测VBA

　　在查找故障的过程中，通过拔掉部分转括、拔下部分电路板或在电路板上断线来逐步缩小故障的范围，最后把故障点孤立出来的方法，称为分割法。JEa检测VBA

　　5、跟踪法JEa检测VBA

　　在寻找故障的过程中发现一点线索，顺着线索追查下去的方法称为跟踪法。JEa检测VBA

　　6、触模法JEa检测VBA

　　通过触模法（即人的手指或其他部位去触模元器件），去发现气相色谱仪元器件是否有过热或应该发热而不热的现象(如电源变压器及电子管等应该有发热现象)，从而间接地判断故障部位的方法，称为触模法。JEa检测VBA

　　7、替换法JEa检测VBA

　　通过更换电细线、电路板、电子管或其他每部件，以确定故障在某一范围的方法称为替换法。JEa检测VBA

　　8、模拟法JEa检测VBA

　　在查寻故障过程中，可通过分别测试无故障仪器和行故阳仪器的相同点，将所得的数据进行比较来确定故障的方法，称为模拟法。JEa检测VBA

　　9、试探法JEa检测VBA

　　在查寻故障的过程中，如经测量和分析，几种原因都能造成此种故障，那么此时，可先试探用一种方法去排除故障，如无效，再改用另一种方法试探去排除故障，这称为试探法。JEa检测VBA

　　10、局部受热法JEa检测VBA

　　仪器由于湿度升高而发生故障，通常用局部受热泌夫排除。比如，其一仪器在温度40℃时，不能正常工作，而温度降低后又能正常工作。此队可将仪器恢复在常温下工他用电热吹风机或电烙铁使其局部受池从而发现故障所在，这称为局部受热法。JEa检测VBA

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气相色谱仪检测器的清洗

　　在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。JEa检测VBA

气相色谱仪.jpg JEa检测VBA

　　如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。JEa检测VBA

　　若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。JEa检测VBA

　　一、热传导鉴测器的清洗JEa检测VBA

　　将丙酮，十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池，浸泡一段时间（20分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。JEa检测VBA

　　当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。JEa检测VBA

　　二、氢焰离子化鉴测器的清洗JEa检测VBA

　　当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来，然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Freon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持1－2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。JEa检测VBA

　　当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300-400#）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1：1），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。JEa检测VBA

　　洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。JEa检测VBA

　　三、电子捕获鉴测器的清洗JEa检测VBA

　　电子捕获鉴测器中有放射源，通常为h3或Ni63，因此要特别小心。先拆开鉴定器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。对h3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。JEa检测VBA

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