液相色谱仪在高效使用中需注意以下几个问题:gPu检测VBA
1、色谱柱中的流动相是否会会排干的问题:gPu检测VBA
不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气,泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体,而不能输送空气。gPu检测VBA
2、色谱柱变干的问题:gPu检测VBA
另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样,整个色谱柱干涸的情况不太容易发生,多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了,因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了,也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂(如经氦气脱气的甲醇)冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面;已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要(以1mL/min的流速)冲一个小时或更多的时间被彻底浸润,恢复到正常状态。gPu检测VBA
3、使用PEEK(polyetheretherketone)管路和接头需要注意以下问题:gPu检测VBA
如果经常需要改变流路或更换不同品牌的色谱柱,使用PEEK材料制成的管路和接头会非常方便。PEEK管路容易连接;PEEK接头不仅无需工具,手拧即可固定,而且容易调节锥箍之外的管路长度,方便与不同品牌或规格的色谱柱相连接。gPu检测VBA
使用此类材料的管路需要注意的是:PEEK对卤代烷烃和四氢呋喃的兼容性不好。虽然未观察到上述溶剂溶解PEEK材料的明显迹象,但PEEK遇到上述溶剂会变脆。另一个西药考虑的因素是压力限。不锈钢管可耐受6000psi的压力,但PEEK管只能耐受近4000psi(但多数HPLC应用系统压力不会超过3000psi)。gPu检测VBA
使用PEEK接头时则无需担心接头耐溶剂性能,因为接头几乎或很少与溶剂直接接触。但手拧固定的PEEK接头压力限低于不锈钢管,因而压力太高时,可能会使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液。gPu检测VBA
4、预防液相泵的故障:gPu检测VBA
处于良好操作状态的泵,应该能使色谱图上的基线平稳;保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。 要保持泵的良好操作性能,必须维护系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障的几项措施:gPu检测VBA
1)用高质量试剂和HPLC级溶剂;gPu检测VBA
2)过滤流动相和溶剂;gPu检测VBA
3)脱气;gPu检测VBA
4)每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液;gPu检测VBA
5)不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中;gPu检测VBA
6)定期更换垫圈;gPu检测VBA
7)需要时加润滑油;gPu检测VBA
8)查阅有关泵操作手册中的其它建议。gPu检测VBA
9)为了使故障发生后尽快排除,平时应常备密封、单向阀(入口与出口)、泵头装置、各式接头、保险丝等部件,以及更换工具。gPu检测VBA
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高效液相色谱仪高效液相色谱仪使用注意事项_高效液相色谱仪
高效液相色谱仪仪各部分维护
1、流动相的抽滤要求gPu检测VBA
色谱纯试剂,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤。gPu检测VBA
2、吸滤头gPu检测VBA
特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。gPu检测VBA
3、单向阀gPu检测VBA
如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的反相放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!gPu检测VBA
4、泵头gPu检测VBA
泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)。gPu检测VBA
5、过滤片gPu检测VBA
当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。gPu检测VBA
6、排液阀gPu检测VBA
此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。gPu检测VBA
7、手动进样器gPu检测VBA
平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维修或更换配件。gPu检测VBA
8、流通池gPu检测VBA
在色谱峰不正常时可能是此部件被污染可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。gPu检测VBA
9、工作站gPu检测VBA
出现死机可重启计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拨接口、重新安装软件。gPu检测VBA
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