一、 气相色谱分析仪纯气的现状rnm检测VBA
气相色谱分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替换。如同时可检测多个组分,分析时间短,操纵简便,分析技术灵活多变,价格低,能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投进市场后得到用户的肯定和青睐,替换进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数目上已经采用了气相色谱法。但现状仍与国际上有较大的差距。rnm检测VBA
1、技术研究与创新方面rnm检测VBA
从发表论文上看,在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数目减少,无长期同一规划和稳定的投进,专业研究与分析队伍不断壮大,同时又有待素质进步。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。rnm检测VBA
2、“国家标准”反应技术落后rnm检测VBA
总体看有关高纯气的“国家标准”中,其中分析方法与国际水平比较明显落后,仪器化水平低,其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主,检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”(GB8982—1998)中反应出的题目较为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标(≥99.5%)外,杂质含量无任何数据,都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“分歧格”,无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位(医院与相关研究单位)更难投进组建分析职员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。rnm检测VBA
二、 检测器与检测技术rnm检测VBA
1、 检测器rnm检测VBA
目前用于纯气中杂质气体分析的气相色谱检测器有如下几种。rnm检测VBA
⑴热传导池检测器(TCD)rnm检测VBA
该检测器的可以指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级,例如高纯氢气,超纯氢的检测可以测到0.1ppb(0.1x10-9V/V)级。rnm检测VBA
⑵气敏检测器rnm检测VBA
在检测高纯氮气的国家标准(GB/T8980—1996)中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。rnm检测VBA
⑶氢火焰离子化检测器(FID)rnm检测VBA
国家标准(GB/T8984.1—3—1997)气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后,直接测定,可检测量小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。rnm检测VBA
⑷改性离子检测器(M—ArID)rnm检测VBA
将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气,最小检测浓度可到0.1ppm。rnm检测VBA
⑸氦离子化检测器(HeID)rnm检测VBA
该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体,直接检测可到1ppb 。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气。rnm检测VBA
⑹电子捕捉检测器(ECD)rnm检测VBA
该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧(ppb级)。rnm检测VBA
另外还有氧化锆检测器[、离子迁移检测器等。rnm检测VBA
2、检测技术rnm检测VBA
气相色谱法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。rnm检测VBA
⑴变温浓缩法rnm检测VBA
变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上,解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积(102~104倍),杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1,4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气,如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外,还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法,它们使用在特种气体的检测。rnm检测VBA
⑵柱中转化法rnm检测VBA
柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后,经过一个催化剂或化学反应管(可以控制一定温度)。其中某杂质气参加反应,变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应,但经镍催化剂(有氢气参加)后变成甲烷气就响应了,并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。气相色谱分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙(Ca2C)反应天生乙炔,用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。rnm检测VBA
⑶柱切换法rnm检测VBA
该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分(底气)大部分切往后,余下杂质气体再经二次分离后检测。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质,氢气和氖气中杂质气 。rnm检测VBA
⑷流程变化法rnm检测VBA
利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气,也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用,但需满足串并的检测器都使用同一种载气。rnm检测VBA
以上技术大都对常规气体的检测,而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术rnm检测VBA
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气相色谱仪气相色谱仪的使用_气相色谱仪
关于气相色谱仪的操作
气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。rnm检测VBA
它利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同;rnm检测VBA
因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。rnm检测VBA
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如何正确理解气相色谱仪的操作流程:rnm检测VBA
开机前准备rnm检测VBA
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;rnm检测VBA
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;rnm检测VBA
3、信号线接所对应的信号输入端口。rnm检测VBA
开机rnm检测VBA
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;rnm检测VBA
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;rnm检测VBA
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;rnm检测VBA
当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;rnm检测VBA
关机rnm检测VBA
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。rnm检测VBA
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。rnm检测VBA
注意事项rnm检测VBA
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;rnm检测VBA
2、必须严格检漏;rnm检测VBA
3、严禁无载气气压时打开电源。rnm检测VBA
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