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消除高效气相色谱仪分流歧视的措施及技术交流

时间:2025-04-18 22:07:25  来源:  作者:

消除高效气相色谱仪分流歧视的措施

  高效气相色谱仪分流进样中的分流歧视是指高效气相色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。消除分流歧视的措施如下:J1p检测VBA

  一、尽量使样品快速气化:J1p检测VBA

  采用较高的气化温度和合适的衬管(添加经硅烷化处理的石英玻璃毛)。J1p检测VBA

  二、初始柱温尽可能高些:J1p检测VBA

  气化温度和柱温差别小些,样品在气化室经历的温度梯度会小些,可避免气化后的样品发生部分冷凝。J1p检测VBA

  三、气化室内色谱柱与衬管同轴:J1p检测VBA

  安装色谱柱时,保证柱入口端超过分流点,保证柱入口端处于气化室衬管的中央。J1p检测VBA

  尽管分流进样有歧视问题,但仍然是高效气相色谱中常用的进样方式。实际工作中,分流歧视很难完全消除,只要操作重现,一定程度的歧视是重现的,可通过标准样品的校准消除歧视效应对定量准确度的影响。J1p检测VBA


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标签: 高效气相色谱仪
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高效气相色谱仪柱密封垫

  高效气相色谱仪色谱柱与色谱系统的连接处是靠密封垫密封。理想的柱密封垫应能提供无泄漏的密封效果,适合各种外径的色谱柱、不用过分拧紧、与色谱柱或接头不粘连和耐温度变化。J1p检测VBA

  一、柱密封垫类型:J1p检测VBA

  1、100%石墨垫:J1p检测VBA

  质软易成形,密封性优良。J1p检测VBA

  通常用于毛细管柱,适用于FID和NPD,但不能适用于GC-MS。J1p检测VBA

  2、100%Vespel密封垫:J1p检测VBA

  由耐高温的聚亚酰胺制成,质硬,氧渗透性最低,与金属或玻璃连接气密性可以,可重复使用。但温度反复升降后易泄漏。J1p检测VBA

  3、Vespel-石墨垫:J1p检测VBA

  由石墨与Vespel混合材料制成,氧扩散率低。但不能重复使用。J1p检测VBA

  适用于FID、NPD、对氧敏感的检测器(如ECD)和GC-MS。J1p检测VBA

  二、柱密封垫损坏的后果:J1p检测VBA

  1、氧渗入系统,使本底噪音增大。J1p检测VBA

  2、氧的催化作用造成柱流失。J1p检测VBA

  3、使样品降解。J1p检测VBA

  4、使样品流失。J1p检测VBA

  5、保留时间重复性差。J1p检测VBA

  三、柱密封垫安装要点:J1p检测VBA

  1、不要拧太紧,先用手指拧柱帽,再用扳手拧紧。J1p检测VBA

  2、保持清洁。J1p检测VBA

  3、用前先将密封垫烘干。J1p检测VBA

  4、避免各种污染。J1p检测VBA

  5、更换进样口和检测器部件时,要更换密封垫。J1p检测VBA

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高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器的日常维护

  高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的日常维护包括氢火焰离子化检测器使用注意事项和清洗等。J1p检测VBA

  一、氢火焰离子化检测器使用注意事项:J1p检测VBA

  1、尽量采用高纯气源,空气必须经过5A分子筛充分的净化。J1p检测VBA

  2、在较好的N2/H2比和较好空气流速的条件下使用。J1p检测VBA

  3、色谱柱必须经过严格的老化处理。J1p检测VBA

  4、离子室要注意外界干扰,保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。J1p检测VBA

  5、长期使用会使喷嘴堵塞,而造成火焰不稳和基线不准等故障,实际操作过程中应经常清洗喷嘴。J1p检测VBA

  二、氢火焰离子化检测器的清洗:J1p检测VBA

  当检测器玷污不太严重时,FID的清洗方法是将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气,将检测器恒温箱升至120℃以上,再从进样口注入20uL左右的蒸馏水,接着用几十微升丙酮溶剂进行清洗,并在此温度下保持1~2h,检查基线是否平稳。若基线不理想,则再洗一次或卸下清洗(注意:更换色谱柱,必须先切断氢气源)。J1p检测VBA

  当检测器玷污比较严重时,必须卸下FID进行清洗。方法是先卸下收集极、极化极和喷嘴等。若喷嘴是石英材料制成的,则先将其放在水中浸泡12h左右。若喷嘴是不锈钢等材料制成的,则可将喷嘴和电极等一起先小心用300~400号细砂纸磨光,然后用适当溶液(如1∶1甲醇苯)浸泡,再用超声波清洗,最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用卤素类溶剂浸泡。洗净后的各个部件要用镊子取出,勿用手摸。各部件烘干后,在装配时要小心,否则会再度玷污。部件装入仪器后要先通载气30min,再点火升高检测室的温度。实际操作过程中,先在120℃下保持数小时后,再升至工作温度。J1p检测VBA

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