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气相色谱仪污染了该怎么办?及维修保养

时间:2025-04-18 22:01:54  来源:  作者:

气相色谱仪污染了该怎么办?

  气相色谱仪污染了该怎么办?莫着急,只要进行清洗就可以了,具体的操作方法如下文
  一、首先是气体管路清洗
  清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从气相色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通目的。
  二、用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物
  如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回源气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其他不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其他清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N,N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等。
  三、进样器的清洗
  进样器的清洗应以疏通为先导,通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用中H2SO4/HNO3/H2O=2:1:4的混合溶液先对进样器清洗,然后用蒸馏水,最后用丙酮、乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。
  四、检测器的清洗
  在色谱操作过程中检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解成分或腐蚀性物质沾污,这就要对检测器进行清洗。清洗时可分为三种情况,一种是沾污物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热到最高使用温度后在通入载气即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的沾污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1-2小时后,检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所选择的溶剂,既要能溶解污物,有不对检测器造成新的污染和损坏。此外清洗过后的部件不宜用手直接触摸。FTx检测VBA

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气相色谱仪的日常维护小总结

  让气相色谱仪器工作正常而且能保持好的检测效果,日常的维护和良好的使用习惯可是必不可少的,今天就给大家总结几点,仅供大家日常使用的参考。FTx检测VBA

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  1、按仪器使用说明书的规程操作
  这一点主要是针对新购置和安装的仪器,不仅要清点零部件与备件是否齐全,更要检查说明书是否齐全,一定要妥善保管这些资料,以备日后查阅。在独立操作仪器前,一定要认真阅读有关使用说明书,并且严格按规程操作。这是做好仪器分析的前体,而且当仪器出现问题时也方便与厂商沟通。特别是还在保修期的仪器,如果因为操作不当产生的故障或者损坏,厂商可是不会免费维修的,有时这笔费用还是相当客观的。
  2、准备一份色谱柱的测试标样
  色谱柱性能时保证分析结果的关键。新购置的色谱柱,首先要用测试样来评价其性能,如果采用色谱柱厂商提供的测试条件而结果不合格时,可以要求退换货,以免造成后续实验的问题。更重要的是,之后使用过程中色谱柱的性能会发生变化,当分析结果出现问题时,可以用测试样测试色谱柱,并与之前结果进行比对,这样有助于问题的排查,以确定问题时候是因为色谱柱造成的。每次测试结果都应该保存起来作为色谱柱的寿命记录。另外,进行一段时间的试验之后,应该对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能残留的污染物,然后用测试样再次评价色谱柱。
  3、及时更换毛细管色谱柱密封垫
  石墨密封垫漏气是气相色谱常见的故障之一。一定不能在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱子卸下重新安装时,可以也要更换新的密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫则会浪费更多的时间。即使就得密封垫可以使用,也需要比新的多拧紧些,容易拧断色谱柱。
  4、使用纯度符合要求的气体
  载气一定要是高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。毕竟色谱柱的价格是高纯氮气或者氦气的十倍以上,如果因为省钱而用普通气体未免有些得不偿失了。检测器的辅助气体可以也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高的时候可以用普通气体,但代价很有可能是造成检测器污染。
  5、定期更换气体净化器填料
  变色硅胶可以根据颜色来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好通过观察来判断了。所以可以是定期更换,基本以3个月为周期。如果硅胶与分子筛装在一起,更换硅胶时也应该更换分子筛。
  6、使用性能可靠的压力调节阀
  装在气体钢瓶上的减压阀要保证质量。有些新阀就会存在漏气的情况,所以需要经常检漏,随时发现问题。如果不注意轻则造成气体浪费,重则会出现安全问题,后果不堪设想。
  7、定期更换进样口隔垫
  进样口隔垫漏气是气相色谱的常见故障之一。有些仪器有自检功能可以发现漏气,但是有些微小的漏气问题也是不能保证发现的,更有些仪器就没有自检功能,漏气就更是无从查起了。曾经就有GC-MS的初学者一夜之间漏完了一瓶氦气,而且质谱图上有一些含硅的离子峰。检查各个管路、连接阀均未发现问题,最后才发现是进样口隔垫使用太久,中间竟然已经出现了透光孔,氦气就是从这里漏光的。此外,隔垫老化降解也会造成分析结果的干扰,比如隔垫碎屑就会掉进汽化室造成鬼峰的出现,就如上面所说的含硅的离子峰。
  市面上销售的隔垫一般分为三种类型,普通型(可耐温至200℃)、优质型(可耐温至300℃)和高温型(可耐温至400℃)。耐高温或抗老化性能越好、寿命越长,价格当然也就也就越高。选择时可以根据实际分析条件和需求决定,常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质型的隔垫就可以了,做高温气相分析时可以选取高温型隔垫。至于多久更换一次隔垫则需要看分析样品的性质和分析条件了。常规检测性实验室一般每天更换一个。一个隔垫的连续使用时间可以不要超过一周,当然对于经验丰富的“老司机”是可以凭经验、手感之类的判断是否需要更换的。
  8、及时清洗注射器
  干净的注射器能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时需要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如放假时),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘住,造成注射器的报废。使用自动进样器时也要注意此问题,可以经常更换和清洗注射器。
  9、定期检查并清洗进样口衬管
  仪器长期使用后会发现衬管内积存有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑、样品中的固体物质),这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。值得注意的是,现在的衬管中已经填充了一些经硅烷化处理过的石英玻璃毛,既可以提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞,也可以根据实际需要更换或者增减玻璃毛,以期达到更好的效果。
  10、保留完整的仪器使用记录
  仪器使用记录是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品、条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。一些研究性的实验室往往不太注意仪器使用记录的填写,这是需要注意的问题。
  11、更换零部件要逐一进行
  维修仪器时,不要一次更换多个部件,这要容易造成故障原因的判断失误。应该一次更换一个部件,经测试后再更换另一个。这样既可以更准确的判断故障原因,也能避免不必要的开支。
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标签: 气相色谱仪
气相色谱仪气相色谱仪的日常维护小总结_气相色谱仪

气相色谱仪的组成及原理

    气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。FTx检测VBA


    例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。FTx检测VBA


    例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。FTx检测VBA

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    特点FTx检测VBA


    气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。FTx检测VBA


    另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。FTx检测VBA


    原理FTx检测VBA


    GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。FTx检测VBA


    待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。FTx检测VBA


    但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。FTx检测VBA


    当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。FTx检测VBA


    组成FTx检测VBA


    气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。FTx检测VBA


    组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。FTx检测VBA


    应用FTx检测VBA


    在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;FTx检测VBA


    在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。FTx检测VBA

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