气相色谱仪进样不出峰的排查方法及选购指南

时间：2025-04-18 21:15:21 来源：作者：

气相色谱仪进样不出峰的排查方法

　　气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，不出峰时该怎么排查呢？
　　气相色谱仪发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器（包括色谱柱、检测器），否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
　　具体可通过以下方法进行排查
　　1、检查注射器是否存在问题，如堵塞检测器没有开（或是没有点火），或方法中检测选择错误等，并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
　　2、样品未进或进样量太小（分流比设置过大），样品响应值太低，或在此检测器上没有响应。
　　3、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时，可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查，以排除故障。
　　4、降低色谱柱恒温槽的温度，冷却色谱柱后，检查载气系统是否正常，载气是否进入仪器，以免损伤色谱柱或污染检测器。
　　5、如果无法正常调零，需要对电路系统进行检查，以排除故障，如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。
　　6、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
　　7、确保仪器各部分正确连接及正常运行，如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
　　8、检查样品浓度、样品进样量是否正确，是否存在问题。
　　9、观察检测器出口是否畅通，这点也格外重要。ytR检测VBA

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气相色谱仪气源的选择

　　气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源。仪器一般使用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气、空气等。ytR检测VBA

　　选择载气首先要满足检测器的要求，还要考虑到分析方法对分析周期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效率考虑，要求载气的扩散系数要小，为得到好的峰型，常用氮气作载气。对TCD检测器来讲，为提高灵敏度常用传导大的氢(氦)气作载气，而不使用氮气或氩气。从安全和分析周期来讲，氦气要比氢气好，但我国的氦气资源较少，价格比较高，因此使用氢气作载气比较普遍。对于FID检测器用氮气作载气，既安全又可得到比较好的灵敏度。综上所述TCD检测器用氢气、氦气比较好，用氮气、氩气、空气时灵敏度比较低，易出现N型或W型峰。FID、FPD检测器常用氮气作载气，在特殊情况下也可用氢气。ECD检测器一般用氮气作载气。ytR检测VBA

　　一般载气选取原则是：ytR检测VBA

　　惰性气体(分析中不与样品或固定相发生化学反应)，无腐蚀性、在200~400℃范围内不分解：气体扩散系数小，以提高柱效率，价格合理、且能满足检测器使用要求。ytR检测VBA

　　气源的种类和纯度，应与所分析的样品和所要求达到的分析精度进行合理的选择。ytR检测VBA

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