热重分析仪热重分析的因素及操作规程

时间：2025-04-18 20:12:44 来源：作者：

热重分析仪热重分析的因素

　　热重分析仪是一种利用热重法检测物质质量变化的仪器，主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成，被广泛用于多个领域中。
　　热重分析仪热重分析的因素
　　1、样量和试样皿：
　　热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。
　　样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。
　　2、温速率：
　　升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10％时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
　　3、气氛的影响：
　　热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显着，CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解，使分解温度提高。聚丙烯在空气中，150～180℃下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结果，在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml／min，流速大对传热和溢出气体扩散有利。
　　4、挥发物的冷凝：
　　分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低，而当温度进一步升高，冷凝物再次挥发会产生假失重，使TG曲线变形。解决的办法，一般采用加大气体的流速，使挥发物立即离开试样皿。
　　5、浮力:
　　浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降，浮力减小，使样品表观增重。如：300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半，900℃时可降低到约1／4。实用校正方法是做空白试验，(空载热重实验)，消除表观增重。dnE检测VBA

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热重分析仪的使用是怎样的？

热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。dnE检测VBA

热重分析仪使用条例：dnE检测VBA

1、测试温度如超过500℃，将铝坩埚换成陶瓷坩埚；dnE检测VBA

热重分析仪在800℃以上使用，火炉寿命会大大缩短。dnE检测VBA

如果在1300℃以上使用铂盘，在放上铂盘之前；dnE检测VBA

在样品和参比盘上放少量三氧化二铝粉末，以防止样品托盘和铂盘粘附在一起。dnE检测VBA

2、样品为强酸强碱时，需稀释后方可测试；dnE检测VBA

3、测试液体样品时，液面不宜超过坩埚的1/2，固体粉末少于坩埚的1/3；dnE检测VBA

4、测试前，需保证样品不与坩埚反应；dnE检测VBA

5、测试温度较高时，空坩埚做空白实验，将空白实验曲线作为基线调入，再进行测试；dnE检测VBA

6、注意操作板上的室内温度，不可有较大波动，波动不可超过±0.5℃；dnE检测VBA

7、测试时需保证测试环境无明显空气流动、噪声或震荡；dnE检测VBA

8、在热重分析仪未被使用超过一周后，做一个空白(没有样品)测试，覆盖范围为zui大的温度测试极限范围；dnE检测VBA

9、不要使热重分析仪收到振动，以免损伤天平精密元件；dnE检测VBA

10、不要在样托盘和天平梁上施加过大的力。dnE检测VBA

热重分析仪测量曲线dnE检测VBA

热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。dnE检测VBA

TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线，体现了质量随温度或时间的变化速率。dnE检测VBA

当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时；dnE检测VBA

质量发生变化，反应在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。dnE检测VBA

引起试样质量变化的效应有：dnE检测VBA

挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失去；dnE检测VBA

在空气或氧气中的氧化反应;在惰性气氛中发生热分解，并伴随有气体产生;试样与气氛的非均相反应。dnE检测VBA

同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。dnE检测VBA

可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量，但灵敏度往往不及单独的DSC，限制了其应用。dnE检测VBA

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热重分析仪热重分析仪的使用是怎样的？_热重分析仪

热重分析仪的技术参数

热重分析仪是在程序控温和一定的气氛下，测量试样与温度或时间关系的技术。dnE检测VBA

通常用质量对温度或者时间绘制的TGA曲线表示TGA测量结果。TGA信号对温度或时间的一阶微商，称为DTG曲线，是对TGA信号重要的补充性表示。dnE检测VBA

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一水草酸钙台阶式分解TGA曲线和DTA曲线，试样质量19mg、升温速率30K/min、氮气气氛。TGA曲线已归一化因而开始于100%。三个失重台阶的温度范围在一阶微商即DTA曲线上特别清晰。在120℃，一水草酸钙失去结晶水。继续升温，无水草酸钙分两步进行分解。dnE检测VBA

1、当试样以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时，质量出现变化，在TGA曲线上产生台阶，货在DTA曲线上1、产生峰值有许多不同的效应可引起试样失去或者获得质量，如dnE检测VBA

2、挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的解吸附和吸附，结晶水的失去；dnE检测VBA

3、在空气或者氧气中金属的氧化；dnE检测VBA

4、在空气或者氧气中有机物的氧化分解；dnE检测VBA

5、在惰性气氛中的热分解，伴随有气体产生的生成。对有机化合物，该过程称为热解；dnE检测VBA

6、试样与气氛的非均相反应，如与含氢吹扫气体进行的还原反应。dnE检测VBA

有些材料的磁性随着温度而改变，会发生居里转变，如果在非均匀磁场中测试这种材料，则在居里转变处磁引力的改变会产生TGA信号。dnE检测VBA

热重分析仪的技术参数:dnE检测VBA

1.温度范围:室温~1150℃dnE检测VBA

2.温度分辨率:0.1℃dnE检测VBA

3.温度波动:±0.1℃dnE检测VBA

4.升温速率:1~80℃/mindnE检测VBA

5.温控方式:升温、恒温、降温dnE检测VBA

6.冷却时间:15min(1000℃…100℃)dnE检测VBA

7.天平测量范围:1mg～2gdnE检测VBA

8.解析度:10μgdnE检测VBA

9.恒温时间:0～300min任意设定dnE检测VBA

10.显示方式:汉字大屏液晶显示dnE检测VBA

11.气氛装置:内置气体流量计，包含两路气体切换和流量大小控制dnE检测VBA

(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)dnE检测VBA

12.软件:自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表dnE检测VBA

13.数据接口:USB接口，专用软件dnE检测VBA

14.电源:AC220V50HzdnE检测VBA

炉子工艺技术经得起性能考验dnE检测VBA

除了较佳灵敏度外，TG测试的重现性还得看仪器对样品测量的精确控制程度而定。Pyris 1 TGA所以能达到规范，是因为使用了多年来在成千上万和实验室内反复经过验证的微型炉子，充分发挥了低热容量，精确控制样品和快速升降温度的仪器特性。dnE检测VBA

由于体积小，重量轻，Pyris 1 TGA能够迅速进行线性加热或冷却（速率最高可达200℃/分钟），并在瞬息间达到平衡状态。在结束实验时，即使从最高温度，转换成快速降温，其平均冷却时间也小于15分钟。因此可在短时间内完成多个实验，从而提高样品流通量。dnE检测VBA

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热重分析仪热重分析仪的技术参数_热重分析仪

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