液相色谱仪的日常维护与注意事项AMr检测VBA
一、日常维护：AMr检测VBA
1.定期清洗单向阀：将单向阀卸下，一般先用纯净水超声10分钟，然后用异丙醇超声，10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟。AMr检测VBA
2.定期清洗吸滤头：将吸滤头卸下，一般先用纯净水超声10分钟，然后用异丙醇超声10分钟；也可直接用异丙醇超声10分钟。AMr检测VBA
3.定期冲洗检测池：把色谱柱卸下，在流速1.0ml/min的状态下先用纯净水冲洗30分钟，然后再用30%AMr检测VBA
磷酸（色谱级）冲洗30分钟左右，再用超纯水冲洗至流出液为中性，最后用甲醇冲洗，待用。AMr检测VBA
二、注意事项：AMr检测VBA
1.开始进样前30分钟开氘灯即可，节约灯的能量和使用时间。AMr检测VBA
2.流动相的使用和注意事项：AMr检测VBA
①所用流动相必须预先滤过和脱气，流动相一般贮存于玻璃不锈钢容器内。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要长期贮存。容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。AMr检测VBA
②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水，流动相配制好后先用直径为5cm，孔径为0.45ｕm的滤膜，通过沙芯过滤器的过滤，然后在超声仪上超声。AMr检测VBA
③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内，需放与筛网上进行超声。AMr检测VBA
3.六通阀的使用和维护注意事项：AMr检测VBA
①样品溶液进样前必须用滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。AMr检测VBA
②转动阀芯时不能太慢，更不能停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力剧增，甚至超过泵的最大压力；再转到进样位时，过高的压力将使柱头损坏。AMr检测VBA
③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中，每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗，或先用能溶解样品的溶剂冲洗，再用水冲洗。AMr检测VBA
4.色谱柱柱压升高的主要因素：AMr检测VBA
①LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的单向阀堵塞。AMr检测VBA
②色谱柱的入口筛板堵塞。AMr检测VBA
③吸滤头堵塞。AMr检测VBA
④PEEK管接口处堵塞。AMr检测VBA
5.色谱柱柱压不稳的因素：AMr检测VBA
①泵内有空气。AMr检测VBA
②泵密封垫损坏。AMr检测VBA
③溶剂中的气泡。AMr检测VBA
④系统检漏，找出漏点。AMr检测VBA
6.样品峰保留时间漂移的主要因素：AMr检测VBA
①室内温度变化过大。AMr检测VBA
②流动相成分发生变化。AMr检测VBA
③色谱柱未平衡好。AMr检测VBA
④泵中有气泡。AMr检测VBA
⑤该流动相是否适宜此样品的检测。AMr检测VBA
7.基线漂移的主要因素：AMr检测VBA
①柱温波动。AMr检测VBA
②流动相不均匀。AMr检测VBA
③流通池被污染或有气体。AMr检测VBA
④检测器出口阻塞。AMr检测VBA
⑤流动相配比不当或流速变化。AMr检测VBA
⑥流动相污染、变质。AMr检测VBA
⑦使用循环溶剂。AMr检测VBA
8.检测器灵敏度不够的主要因素：AMr检测VBA
①样品进样量不足。AMr检测VBA
②波长设置不正确。AMr检测VBA
③检测器池窗污染。AMr检测VBA
④检测池中有气泡。AMr检测VBA
⑤电压不稳。AMr检测VBA
⑥流动相流速不合适。AMr检测VBA
9.色谱柱的使用和维护注意事项：AMr检测VBA
①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。AMr检测VBA
②应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。AMr检测VBA
③一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。AMr检测VBA
④选择使用适宜的流动相（尤其是pH），以避免固定相被破坏。AMr检测VBA
⑤避免将复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。AMr检测VBA
⑥经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。AMr检测VBA
⑦保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置至次日或更长时间。AMr检测VBA
⑧色谱柱使用过程中，如果压力升高，一种可能是滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。AMr检测VBA
⑨以硅胶为基质的填料，只能在pH2~9范围内使用。每次分析检测完成后，可以用洗脱能力强的洗脱液冲洗，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。AMr检测VBA
10.样品必须用直径为2.5cm，孔径为0.45ｕm的滤膜针式过滤。如有明确要求需用离心过滤的，经离心过滤后取上清液即可。AMr检测VBA
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液相色谱仪分析中的正相分析和反向分析应用场合
在液相色谱仪分析中，根据流动相和固定相相对极性的不同，可分为正相色谱和反相色谱。所谓正相色谱是指固定相极性大于流动相极性的情况，反之，固定相的极性小于流动相的极性，则称为反相色谱。AMr检测VBA
正相分析的场合：AMr检测VBA
假设使用的溶剂是15%二氯甲烷/己烷混合溶液，样品在二氯甲烷中更易溶解。如果样品可以在流动相中完全溶解自然没有问题。AMr检测VBA
如果样品不能溶解在溶剂中，选择100%二氯甲烷作为溶剂的情况下可能会产生故障。AMr检测VBA
在一般情况下，经常使用混合溶剂作为流动相。哪种组合最易于样品溶解可以从样品的洗脱时间上看出。在选择溶解样品的溶剂之前，把流动相的组成在5~10%变化范围内各种样品的洗脱时间作比较，选择样品最容易溶解的溶剂。因为，样品和溶剂、流动相互相溶解是分析的前提条件。AMr检测VBA
反相分析的场合：AMr检测VBA
假设使用的溶剂是50%的乙腈，使用的样品在乙腈中比在水中更易溶解。当然，可以的方法是使样品完全溶解于流动相中。AMr检测VBA
然而，如果样品不能溶解在流动相中，如何选择溶剂呢？100%的乙腈溶液？或者浓度50%以下的乙腈水溶液？这种情况下，第一个选择就是浓度50%以下的乙腈水溶液。第二个选择就是100%的水溶液，可以100~500微升注入。最差的选择是100%乙腈溶液。因为即使样品完全溶解在了100%的乙腈溶液中，随着流动相的加入，可能乙腈溶液被稀释导致样品析出。轻则造成上述a,b两种故障，重则向c,d发展。最严重则发生f的故障，那就只能更换色谱柱了。AMr检测VBA
然而，混合样品的情况下可能发生g的故障。判断样品会不会在色谱柱内部析出可以通过以下步骤。减少样品较易溶解的，溶剂量，然后试着增加注入量。也就是说，如果是要求注入在100%乙腈溶液中溶解的样品20ul，可以试着注入在20%乙腈中溶解的样品125ul。如果上述的故障消失了，则说明使用100%乙腈作为溶剂是不合适的，样品会在色谱柱内析出。AMr检测VBA
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