离子色谱仪常见故障问题及技术交流

时间：2025-04-18 19:09:27 来源：作者：

离子色谱仪常见故障问题

　　离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。n9T检测VBA

　　离子色谱仪常见故障可以分为以下几类，详细的操作如下：n9T检测VBA

　　一、电导高n9T检测VBA

　　1.淋洗液基体中有高电导物质。排除方法：更换配液水或者试剂。n9T检测VBA

　　2.色谱柱中吸附高电导的物质。解决方法是先用去离子水冲洗10—15min，再用淋洗液冲洗10—15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，再用淋洗液平衡，一般可将电导降下。n9T检测VBA

　　3.电导池中有固体电解质结晶。处理方法是将电导池取下，滴加一滴1：1硝酸，溶解后再用去离子水冲洗干净。n9T检测VBA

　　4.量程选择不对。如进行阳离子分析时，因淋洗液背景电导过高，选择较低的量程档位，将显示过高的电导值。重新选择量程即可。n9T检测VBA

　　二、压力指示异常n9T检测VBA

　　1.恒流泵单向阀污染。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质，有可能污染单向阀。单向阀污染后会产生压力不稳定，甚至压力为0的现象。解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。n9T检测VBA

　　2.六通进样阀堵塞。在开泵状态下卸开每一个孔路，观察流液情况进行确定和相应的冲洗处理。n9T检测VBA

　　3.色谱柱入口处滤膜堵塞。将色谱柱取下并拧下柱头，小心取出其中的滤膜，放人1：1的硝酸中浸泡，超声波清洗30min后，用去离子水冲洗后装上；或将色谱柱反接后冲洗。此方法可以是专业的人来完成，使用者不要轻易使用。n9T检测VBA

　　4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。方法检查色谱柱后面部分，观察每个接头的地方是不是有被卡死的现象，并做想应的疏通处理。接头不要卡的太紧了。n9T检测VBA

　　三、基线不稳噪声大n9T检测VBA

　　1.仪器通淋洗液未达平衡状态。仪器不稳定，通淋洗液至仪器稳定。n9T检测VBA

　　2.流路中有气泡。按照流路顺序排查气泡产生的位置，逐一排除。n9T检测VBA

　　3.仪器接地不良。要保持良好的接地线。n9T检测VBA

　　4.电压不稳或电磁干扰大。安装稳压器，尽量避免其他强磁性仪器在附近干扰。n9T检测VBA

　　5.泵的流速不稳定了或者泵本身的噪声太大。对泵进行测量或者更换泵。n9T检测VBA

　　四、基线漂移大n9T检测VBA

　　1.流动相未进行脱气处理。n9T检测VBA

　　2.室温波动大。室内可以保持温度稳定。n9T检测VBA

　　3.流量发生变化或流路有渗漏。按照流路观察是否有漏液现象发生，并做相应的紧固处理。n9T检测VBA

　　4.电压不稳或静电干扰。解决方法：加稳压器和将仪器接地。n9T检测VBA

　　五、重复性差n9T检测VBA

　　1.进样量掌握的不好，注入的样品量多少不一。建议每次比定量环大3-5倍的进样量。n9T检测VBA

　　2.试剂或去离子水中的不纯，会造成分析重复性差。可更换试剂或重新处理去离子水。n9T检测VBA

　　3.流速不稳定，会造成定性时间偏差。n9T检测VBA

　　4.室温变化大，定量影响比较大。n9T检测VBA

　　5.选择进样的浓度过高或过低。n9T检测VBA

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离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程

　　离子色谱仪的离子色谱是色谱法的一个分支，离子色谱法(IC)是利用被分离物质在离子交换树脂(固定相)上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。

　　阴阳离子的交换方程可以表示为：n9T检测VBA

　　阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y-n9T检测VBA

　　阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+n9T检测VBA

　　其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团；n9T检测VBA

　　Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-；n9T检测VBA

　　X+，X-为组分离子。n9T检测VBA

　　离子色谱仪主要测定流程：n9T检测VBA

　　测定步骤：n9T检测VBA

　　(1)进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换(即被保留在分离柱上)；n9T检测VBA

　　(2)淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子(如F-)则先于对树脂亲和力强的待分析离子(如SO42-)被依次洗脱；n9T检测VBA

　　(3)阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小(即去除NaOH)，这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。n9T检测VBA

　　(4)测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，可进行定量测定。n9T检测VBA

　　离子色谱仪实验步骤：n9T检测VBA

　　1、过滤：用0.45μm过滤膜过滤。n9T检测VBA

　　目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。n9T检测VBA

　　2、进样:手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。n9T检测VBA

　　注意：水样不要交叉污染，清洗针管n9T检测VBA

　　3、分析水样:自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。n9T检测VBA

　　实验中注意事项：n9T检测VBA

　　1、查淋洗液与分离柱是否一致:是否过期(30天)，是否满足当天的需要，废液桶的容量；n9T检测VBA

　　2、接通气路并调节气压至操作压力：压缩气瓶的输出压力、淋洗液瓶的压力；n9T检测VBA

　　3.排除气泡：根据实际情况进行(当更换溶液/闲置)，淋洗液加压后旋松废液阀，开泵冲洗1——2分钟后，停泵，旋紧废液阀。n9T检测VBA

　　(1)分离阳离子，用无机酸作淋洗剂(HCl,HNO3)，抑制柱---强碱性高容量阴离子交换柱，ROH-+H+Cl-=RCl-+H2O，ROH-+M+Cl-=RCl-+M+OH-抑制反应降低淋洗液电导率OH-淌度为Cl-的2.6倍，提高灵敏度。n9T检测VBA

　　(2)分离阴离子，淋洗剂是NaOH,NaHCO3，抑制柱---强酸性高容量阳离子交换柱，R-H++Na+OH-=R-Na++H2O，R-H++Na+X-=R-Na++H+X-抑制反应降低淋洗液电导率，H+淌度为Na+的7倍，提高灵敏度。n9T检测VBA

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离子色谱仪离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程_离子色谱仪

离子色谱仪的原理及主要用途

　　离子色谱仪主要是利用离子交换来进行分离的，分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。n9T检测VBA

　　其主要是用于环境样品的分析和检测，如：地面水、雨水、生活污水和工业废水等，通过利用离子色谱仪，能够准确的检测出样品中的阴、阳离子，从而对数据进行分析，来了解样品中是否含有危害人们身体健康的物质。同时，随着经济和技术的不断进步，离子色谱仪也开始应用于微电子工业废水和试剂杂质的检测和分析，为电子产品的质量把关，也作为高新的技术手段，受到国内许多厂家的青睐。n9T检测VBA

　　据了解，目前，离子色谱仪不仅使用于以上领域，还在食品、卫生和石油化工等方面发挥了不可替代的作用。在离子色谱仪的检测数据中：常见的离子有：n9T检测VBA

　　阴离子：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-，甲酸，乙酸，草酸等。n9T检测VBA

　　阳离子：Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。n9T检测VBA

　　作为专业检测离子的仪器，离子色谱仪在阴离子分离方面，较其他的仪器更有优势，只要将样品注入到离子色谱仪内，20min左右，通过离子色谱仪检测和分析，能够准确的得到7个常见离子的测定结果。n9T检测VBA

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离子色谱仪离子色谱仪的原理及主要用途_离子色谱仪

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