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液相色谱仪常见故障及处理方法及操作规程

时间:2025-04-18 05:23:13  来源:  作者:

液相色谱仪常见故障及处理方法

  液相色谱仪常见故障及处理方法简析

  1、液相色谱仪—气泡溢出iRu检测VBA

  流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。iRu检测VBA

  2、液相色谱仪—柱压高原因iRu检测VBA

  (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;iRu检测VBA

  (2)样品污染沉积。处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。iRu检测VBA

  3、液相色谱仪—既无压力指示,又无液体流过iRu检测VBA

  (1)泵密封垫圈磨损;iRu检测VBA

  (2)大量气泡进入泵体。处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。iRu检测VBA

  4、液相色谱仪—压力波动大,流量不稳定iRu检测VBA

  原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。iRu检测VBA

  5、液相色谱仪—出峰不佳,峰分叉iRu检测VBA

  (1)色谱柱被污染;iRu检测VBA

  (2)柱头填料塌陷。处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。iRu检测VBA

  6、液相色谱仪—峰面积重复性不佳iRu检测VBA

  (1)进样阀漏液;iRu检测VBA

  (2)加样针不到位。iRu检测VBA

  (3)液量不足.iRu检测VBA

  处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。iRu检测VBA

标签: 液相色谱仪
液相色谱仪液相色谱仪常见故障及处理方法_液相色谱仪

高效液相色谱仪的操作和使用注意事项

  高效液相色谱仪是在经典液相柱色谱仪的基础上,引入了气相色谱仪的理论,采用了高压输液泵、高效固定相、梯度洗脱技术和高灵敏度检测器,具有高压、高速、高效、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。

  操作步骤:iRu检测VBA

  1、打开电脑iRu检测VBA

  2、打开主机、预热iRu检测VBA

  3、进入仪器工作站,联机并设定仪器使用方法及仪器参数iRu检测VBA

  4、启动泵的动力系统预处理(排气等)iRu检测VBA

  5、检查是否漏夜、柱压是否正常iRu检测VBA

  6、设置仪器方法,包括仪器的使用条件等iRu检测VBA

  7、激活操作方法,等待仪器平衡、基线平直iRu检测VBA

  8、仪器出现“Ready”后可进行样品分析iRu检测VBA

  9、操作测试结束后,清理所有实验材料,做好清洁卫生iRu检测VBA

  10、记录仪器使用日志,并与管理员办理交接手续iRu检测VBA

  使用注意事项:iRu检测VBA

  1、高效液相色谱的流动相应采用色谱纯溶剂,以满足仪器要求、避免损坏色谱柱;iRu检测VBA

  2、严禁使用有污染的水等冲洗色谱柱,避免将互不相溶的溶剂一同进入泵内;iRu检测VBA

  3、流动相需经过滤、除气后方可使用;iRu检测VBA

  4、待分析的样品必须彻底溶解澄清、过滤,以避免堵塞、损坏色谱柱;iRu检测VBA

  5、分析完成后,须注意及时清洗色谱柱和检测器的比色池。iRu检测VBA

标签: 高效液相色谱仪
高效液相色谱仪高效液相色谱仪的操作和使用注意事项_高效液相色谱仪

高效液相色谱仪的原理特点

    高效液相色谱仪可以完成二元高压梯度洗脱,也可以拓展为制备系统,采用高压混合器连接两个高压恒流泵,利用RS232通讯,即可实现梯度分析;iRu检测VBA


    便于用户自由选择与搭配,混合器材主要由不锈钢、生物惰性PEEK等构成,用途广泛;iRu检测VBA


    可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。iRu检测VBA


    高效液相色谱仪分离原理:液-液分配(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。iRu检测VBA


    流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。iRu检测VBA


    当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,高效液相色谱仪报价,服从于高效液相色谱计算公式;iRu检测VBA


    6种定量计算方法:归一法、修正归一法、带比例因子的修正归一法、内标法、外标法,高效液相色谱仪适用范围,以及指数计算法。iRu检测VBA


    高效液相色谱仪特点:iRu检测VBA


    1、梯度洗脱内部软件可自控制,编辑、存贮60个梯度方法,运行复杂的梯度程序;iRu检测VBA


    2、泵形式:串联双柱塞 浮动式密封圈;泵头自冲洗功能,泵无须手动排空即可输液“自吸式单向阀”技术,可延长密封圈使用寿命;iRu检测VBA


    3、光路系统采用精密定位结构和独特的散热技术,高效的光学系统和数字过滤;iRu检测VBA


    4、程序化的溶剂类和压缩因子,可自动补偿;完整的预清洗功能,更于快速溶剂更换;iRu检测VBA


    5、波长调节功能:既可由键盘面板控制也可由程序软件设定,全封闭集成型光电检测元件,无需任何机械部分调整即可选择或改变波长;iRu检测VBA


    6、光源运行时间在线监测并显示,方便用户确定光源寿命;iRu检测VBA


    7、三条流量校正曲线以及特有的多点参数校正,保障了极高的流量准确性;iRu检测VBA


    8、梯度:高压2-3元;梯度方式:高压,梯度洗脱内部软件可自控制,可通过PC机及泵控制;iRu检测VBA


    9、实时显示样品池和参比池能量,方便判断光源和流通池状态;iRu检测VBA


    10、紫外检测器具有自动波长定位调整,自动调零,多量程输出选择;iRu检测VBA


    11、智能化高,可实现网络化平台监控,提高了你的QC效益;iRu检测VBA


    12、自动化,让你从繁锁的分析操作中解放出更多的时间。iRu检测VBA

iRu检测VBA

标签: 高效液相色谱仪
高效液相色谱仪高效液相色谱仪的原理特点_高效液相色谱仪

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