离子色谱仪常见问题及其对策离子色谱仪解决方案

时间：2025-04-18 05:11:02 来源：作者：

　　离子色谱是液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。

　　狭义而言，离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离，用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。
　　
　　离子色谱常见问题类型主要有压力异常（偏高、波动）、漏液、保留时间漂移、基线问题（漂移、噪声）、峰形异常等，本文主要针对这几个现象逐条分析，让你不再为使用离子色谱而烦恼。
　　
　　一、压力异常
　　
　　无压力，流动相不流动的可能原因：
　　
　　1、保险丝断或电源问题；2、柱塞杆折断；3、泵头内有空气或流动相不足；4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒；5、漏液；6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)。
　　
　　压力持续偏高或不断上升的可能原因：
　　
　　1、流速设定过高；2、保护柱或色谱柱筛板堵塞；3、流动相使用不当或有缓冲盐析出；4、色谱柱选择不当；5、进样阀损坏或堵塞；6、线路过滤器堵塞；7、管路拧的过紧堵塞。
　　
　　压力波动的可能原因
　　
　　1、泵头中有气泡；2、单向阀损坏；3、柱塞密封圈损坏；4、脱气不充分；5、系统漏液；6、使用了梯度洗脱。
　　
　　二、漏液
　　
　　接头处漏液
　　
　　1、接头处松动
　　
　　2、接头磨损
　　
　　3、部件不匹配
　　
　　泵漏液
　　
　　1、单向阀松动
　　
　　2、泵密封损坏
　　
　　3、排液阀损坏
　　
　　4、接头松动（不要拧的太紧）
　　
　　进样阀漏液--可能原因
　　
　　1、转子密封损坏
　　
　　2、定量环堵塞
　　
　　3、进样口密封松动
　　
　　4、进样针尺寸不合适
　　
　　5、废液管产生虹吸
　　
　　6、废液管堵塞
　　
　　检测器漏液--可能原因
　　
　　1、手紧接头处漏液
　　
　　2、废液管堵塞
　　
　　3、流通池堵塞
　　
　　保留时间漂移--可能原因
　　
　　1、柱温或室温变化
　　
　　2、流动相组分变化
　　
　　3、色谱柱没有平衡
　　
　　4、流速变化
　　
　　5、泵中有气泡
　　
　　6、流动相选择不当
　　
　　基线漂移--可能原因
　　
　　1、温度波动
　　
　　2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂)
　　
　　3、电导池被污染或有气泡
　　
　　4、流动相配比不当或流速变化
　　
　　5、柱子平衡（约30－60min）
　　
　　6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成
　　
　　7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出
　　
　　基线噪声（规则的）--可能原因
　　
　　1、流动相、泵、检测器中有气泡
　　
　　2、有地方漏液
　　
　　3、流动相混和不均匀
　　
　　4、温度影响（环境温度波动太大）
　　
　　5、其他电子设备的影响
　　
　　基线噪声（不规则的）--可能原因
　　
　　1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成
　　
　　2、有地方漏液
　　
　　3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀
　　
　　4、电导池污染
　　
　　5、电导池内有毛刺
　　
　　6、系统内有气泡
　　
　　峰形异常
　　
　　前沿峰、拖尾峰--可能原因
　　
　　1、柱塞板堵塞
　　
　　2、色谱柱塌陷
　　
　　3、柱外效应
　　
　　4、干扰峰
　　
　　5、平衡不足或不合适
　　
　　6、重金属污染
　　
　　7、样品溶剂选择不当
　　
　　8、样品过载
　　
　　9、柱温过低
　　
　　分叉峰--可能原因
　　
　　1、保护柱或分析柱污染
　　
　　2、样品溶剂不溶于流动相
　　
　　峰展宽—可能原因
　　
　　1、进样体积过大
　　
　　2、流动相粘度过高
　　
　　3、检测池体积过大
　　
　　4、保留时间过长
　　
　　5、柱外体积过大
　　
　　6、样品过载
　　
　　峰变形--可能原因
　　
　　1、样品过载
　　
　　2、样品溶剂选择不当
　　
　　鬼峰—可能原因
　　
　　1、进样阀残余峰
　　
　　2、样品中未知物
　　
　　3、柱未平衡
　　
　　4、水污染
　　
　　容易出问题的部件
　　
　　手动进样阀
　　
　　故障：载样困难
　　
　　原因：a定量环堵塞
　　
　　b进样器污染
　　
　　c阀位置没有扳到位
　　
　　解决措施：清洗或更换定量环、进样器
　　
　　柱子
　　
　　故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留时间的改变
　　
　　解决措施：清洗

离子色谱仪的工作原理

离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。ibs检测VBA

和一般的HP LC 仪器一样, 现在的离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件, 然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。基础的组件是流动相容器、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。ibs检测VBA

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此外，可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。ibs检测VBA

离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。ibs检测VBA

离子色谱仪的工作过程是: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。ibs检测VBA

即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。ibs检测VBA

非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。ibs检测VBA

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离子色谱仪离子色谱仪的工作原理_离子色谱仪

离子色谱仪的色谱柱的维护

　　离子色谱仪可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域，该产品针对离子色谱法的在线检测问题，进行了离子色谱法的在线检测方法及检测工艺、色谱数据的在线自动处理、产品的检测能力及检测精度等方面的研究，技术属集成创新，其技术创新点主要体现在：ibs检测VBA

　　1、设计了离子色谱法的在线检测流程，并采用嵌入式系统，实现了三通道并行全自动检测。ibs检测VBA

　　2、采用电导法的在线检测工艺及数据自动处理技术，可同时自动检测阴离子F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-和阳离子Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2。3、创新性地提出了流动伏安检测方法，实现了重金属离子Cu2、Zn2、Pb2、Cd2的在线检测。ibs检测VBA

　　离子色谱仪的色谱柱的维护：ibs检测VBA

　　1、进入色谱柱的样品，均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。ibs检测VBA

　　固体悬浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。ibs检测VBA

　　有机物：固态样品，其各检测组份对高温仍比较稳定的，可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机，离子色谱仪直接IC检测。ibs检测VBA

　　液态样品，可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性，直接IC进样检测。(注意溶液浓度之间的换算)ibs检测VBA

　　重金属：可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。ibs检测VBA

　　2、组份高含量样品影响色谱柱柱效。ibs检测VBA

　　高Cl样品的处理：将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。ibs检测VBA

　　高SO42样品的处理：将样品通过Bs处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。ibs检测VBA

　　3、实验操作完毕，色谱柱用淋洗液密封保存。ibs检测VBA

　　离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱法是高效液相色谱法中分离分析溶液中离子组分的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。ibs检测VBA

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离子色谱仪离子色谱仪的色谱柱的维护_离子色谱仪

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