气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,易燃分析速度快,易燃样品用量少,易燃可进行多组分测量等优点。气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。但是由于人员素质易燃样品的性质以及仪器本身等方面的原因,易燃常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。Rdc检测VBA
气相色谱仪的常见故障及排除方法:Rdc检测VBA
一、易燃进样后不出色谱峰的故障Rdc检测VBA
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。Rdc检测VBA
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,Rdc检测VBA
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,Rdc检测VBA
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,Rdc检测VBA
4、最后观察检测器出口是否畅通。Rdc检测VBA
5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应易燃峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。易燃由于E易燃C易燃D的排放物有一定的放射性,所以E易燃C易燃D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E易燃CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E易燃CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。Rdc检测VBA
二、易燃基线问题Rdc检测VBA
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。Rdc检测VBA
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。Rdc检测VBA
2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的易燃原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基易燃线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。Rdc检测VBA
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);Rdc检测VBA
4、石英棉是不是该更换了;Rdc检测VBA
5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。Rdc检测VBA
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。Rdc检测VBA
三、易燃造成峰丢失的故障Rdc检测VBA
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。Rdc检测VBA
(一)、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。Rdc检测VBA
1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;Rdc检测VBA
2、注入进样口的样品应当清洁;Rdc检测VBA
3、减少高沸点的油类物质的使用;Rdc检测VBA
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。Rdc检测VBA
(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。Rdc检测VBA
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。Rdc检测VBA
四、易燃分离不完全Rdc检测VBA
①几个峰重叠,易燃分离不开。处理方法:易燃降低载气流速,易燃减少进样量,易燃降低柱温。对于原来能完全分离,易燃使用一段时间后便不能完全易燃分离的,易燃表明固定液已流失,易燃色谱柱寿命已终,易燃需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法:易燃可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏易燃度太低,易燃使含量少的组分检测不出来。处理方法:易燃可以通过加大进样量,易燃提高检测器灵敏度来解决。Rdc检测VBA
五、峰形不规则Rdc检测VBA
①出现拖尾峰。处理方法:易燃采用强极性固定液,易燃消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法:易燃通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。Rdc检测VBA
五、易燃检测器造成的影响Rdc检测VBA
以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,易燃检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,易燃以实现被测易燃组分的测量。①TCD易燃检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线,易燃并可能出现高噪音。②TCD易燃热阻丝被烧断,易燃基线降为零点。③TCD电源供应不稳易燃定,易燃出现不规则脉冲干扰峰。Rdc检测VBA
六、易燃载气的影响Rdc检测VBA
载气携带分析样品流过固定相,易燃分离后的气体随时间先后逐易燃一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低,易燃会引起保留时间增长,易燃灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高,易燃会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳,易燃造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况易燃应检查减压阀是否超过使用范围,易燃必要时应更换减压阀,易燃然后再检查载气是否存在漏气等Rdc检测VBA
七、易燃电路问题Rdc检测VBA
电路故障一般较容易判断,易燃如电源不启动,易燃检测器、进样口不加热,易燃恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波,易燃则是由于放大电路故障引起;易燃易燃处理方法一般更换损坏的电子元件.Rdc检测VBA
八、易燃其他Rdc检测VBA
在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,易燃如氢焰检测器点不着火,易燃首先要确定是否已开氢气和空气,易燃然后确认点火线圈是否好用,易燃若这3易燃个条件都具易燃备还是点不着火,易燃则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;易燃对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了,易燃遇到这种情况,易燃易燃可先检查仪器的极易燃性;易燃对出现进样量与积分面积不符的情况,易燃则很可能把输出信号线连接错了。Rdc检测VBA
以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法,易燃但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况,易燃这就需要根据故障的症状认真分析和判断,易燃然后利用上述方法逐一排除故障,易燃使仪器恢复正常。Rdc检测VBA
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气相色谱分析方法的建立步骤
在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样如何定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:Rdc检测VBA
1、样品的来源和预处理方法Rdc检测VBA
GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。Rdc检测VBA
2、确定仪器配置Rdc检测VBA
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。Rdc检测VBA
3、确定初始操作条件Rdc检测VBA
当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点,但要低于易分解温度。Rdc检测VBA
4、分离条件优化Rdc检测VBA
分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时,就应更换更长的色谱柱,甚至更换不同固定相的色谱柱,因为在GC中,色谱柱是分离成败的关键。Rdc检测VBA
5、定性鉴定Rdc检测VBA
所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下,分别注射标准样品和实际样品,根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的,双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法,因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。Rdc检测VBA
6、定量分析Rdc检测VBA
要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。峰面积(峰高)百分比法比较简单,但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言,内标法的定量精度较高,因为它是用相对于标准物(叫内标物)的响应值来定量的,而内标物要分别加到标准样品和未知样品中,这样就可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来的误差。至于标准加入法,是在未知样品中定量加入待测物的标准品,然后根据峰面积(或峰高)的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。Rdc检测VBA
7、方法的验证Rdc检测VBA
所谓的方法验证,就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得,样品处理方法是否简单易操作,分析时间是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。Rdc检测VBA
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