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毛细管色谱柱故障排除指南毛细管色谱柱解决方案

时间：2025-04-17 20:52:49 来源：作者：

　　毛细管色谱技术目前已用于各种复杂混合物分析，包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。

　　一、峰丢失

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.注射器有毛病------用新注射器验证。

　　2.未接入检测器，或检测器不起作用------检查设定值

　　3.进样温度太低------检查温度，并根据需要调整

　　4.柱箱温度太低------检查温度，并根据需要调整

　　5.无载气流----------检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速

　　6.柱断裂------------如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

　　二、前沿峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.柱超载-----------减少进样量

　　2.两个化合物共洗脱--提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

　　3.样品冷凝----------检查进样口和柱温，如有必要可升温

　　4.样品分解----------采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

　　三、拖尾峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.进样器衬套或柱吸附活性样品----更换衬套。如不能解决问题，便将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装

　　2.柱或进样器温度太低------------升温(不要超过柱zui高温度)。进样器温度应比样品zui高沸点高25度

　　3.两个化合物共洗脱--------------提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

　　4.柱损坏------------------------更换柱

　　5.柱污染------------------------从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

　　四、只有溶剂峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.注射器有毛病-------用新注射器验证。

　　2.不正确的载气流速(太低)----检查流速，如有必要，调整之

　　3.样品太稀-----------注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，便提高灵敏度或加大注入量。

　　4.柱箱温度过高-------检查温度，并根据需要调整

　　5.柱不能从溶剂峰中解析出组分-----将柱更换成较厚涂层或不同极性

　　6.载气泄漏-----------检查泄漏处(用肥皂水)

　　7.样品被柱或进样器衬套吸附-------更换衬套。如不能解决问题，便从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

　　五、宽溶剂峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积-----重新安装柱。

　　2.进样技术差(进样太慢)--------采用快速平稳进样技术。

　　3.进样器温度太低---------------提高进样器温度。

　　4.样品溶剂与检测相互影响------- 更换样品溶剂。

　　(二氯甲烷/ECD)

　　5.柱内残留样品溶剂------------更换样品溶剂

　　6.隔垫清洗不当----------------调整或清洗

　　7.分流比不正确(分流排气流速不足)-------调整流速

　　六、假峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.柱吸附样品，随后解吸------更换衬管，如不能解决问题，便从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

　　2.注射器污染---------------用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，便将注射器冲洗几次。

　　3.样品量太大---------------减少进样量。

　　4.进样技术差(进样太慢)----采用快速平稳的进样技术

　　七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.柱温不对--------- 检查并调整温度

　　2.不正确的载气流速---检查并调整流速。

　　3.样品进样量太大-----减少样品进样量

　　4.进样技术水平太差(进样太慢)------采用快速平稳进样技术。

　　5.柱和衬套污染-------更换衬套。如不能解决问题，便从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

　　八、基线不规则或不稳定

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.柱流失或污染------更换衬套。如不能解决问题，便从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

　　2.检测器或进样器污染---清洗检测器和进样器

　　3.载气泄漏------------更换隔垫，检查柱泄漏。

　　4.载气控制不协调------检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。

　　5.载气有杂质或气路污染---更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。

　　6.载气流速不在仪器zui大/zui小限定范围之内(包括FID用氢气和空气)-----测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。

　　7.检测器出毛病----------参照仪器使用手册进行检查。

　　8.进样器隔垫流失--------老化或更换隔垫

　　九、同一根柱保留时间长短不一

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.柱温太低或太高-------检查并调整柱温。

　　2.载气流速太低或太高----在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。

　　3.样品器隔垫或柱泄漏----如必要，请检查并修复。

　　4.柱污染或损坏---------重新老化或更换柱

　　5.样品超载------------减少样品进样量。

　　6.记录仪出毛病---------检查记录仪。

　　7.载气控制不协调-------检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶。

毛细管色谱柱的选择是怎样的？

毛细管色谱柱的选择该如何呢？xaJ检测VBA

1、膜厚xaJ检测VBA

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。xaJ检测VBA

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5um。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三酯、甾族化合物等)能够很好的分析。xaJ检测VBA

对于更高的洗脱温度，可以用0.1um的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5um的液膜效果较好。xaJ检测VBA

超厚膜(3～5um)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。xaJ检测VBA

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都是有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。xaJ检测VBA

2、长度xaJ检测VBA

一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是*普遍地柱长。超长柱(50、60或100、150m)用于非常复杂的样品。xaJ检测VBA

柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大40%。xaJ检测VBA

如果分析只是比较好但不是特别好的，有比增加柱长度更好的办法来分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。xaJ检测VBA

分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。xaJ检测VBA

较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。xaJ检测VBA

3、内径xaJ检测VBA

增加直径意味着需要更多的固定相，及时厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。xaJ检测VBA

小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。xaJ检测VBA

当样品容量是主要的考虑因素时，如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样，大内径甚至PLOT柱可能比较合适。xaJ检测VBA

同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径)，而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。xaJ检测VBA

毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径的大流量。查明你的整个系统看看那些是适合那些柱内径的色谱柱。xaJ检测VBA

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标签: 毛细管色谱柱

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正确安装毛细管色谱柱只需6步

　　毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成，其两端的柱接头内装有筛板。xaJ检测VBA

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　　毛细管色谱柱正确安装的步骤如下：　　步骤一：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器，保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。　　步骤二：将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查，以确认切口和管壁成直角，并且没有残留的碎屑，没有毛边或不平的切割面。　　步骤三：将色谱柱连于进样口上通常来说，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm，这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度，并按步骤2切割柱子，连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦，以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。　　步骤四：接通载气载气必须为高纯氮气（或氦气），纯度达99.999%，使用极性柱时（如FFAP、PEG-20M等），载气加脱氧管进一步脱氧，这样可延长柱子的使用寿命。当色谱柱与进样口连接好后，接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端（空端），插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确，并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱端口从瓶中取出，擦试干净，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置（Mpa）柱长m柱内径（mm）0.250.320.53150.050.040.02300.10.080.03500.180.140.05　　步骤五：将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接（步骤3）部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点，或按照色谱仪说明书安装。　　步骤六：进行气体检漏在色谱柱加热前，要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。步骤7：色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至使用温度的30℃以下，恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出，以免影响您的分析。最后，将色谱柱的温度降低至所需要的温度，即可进行实际样品的分析。xaJ检测VBA

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