气相色谱仪测定煤气中的粗苯含量气相色谱仪解决方案

时间：2025-04-17 20:52:26 来源：作者：

煤气是由多种可燃成分组成的一种气体燃料。煤气的种类繁多，成分也很复杂。粗苯是煤热解生成的粗煤气中的产物之一,经脱氨后的焦炉煤气中回收的苯系化合物，其中以苯含量为主，称之为粗苯。一般煤气中苯族烃含量控制在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。下面探讨用气相色谱仪测定煤气中的粗苯。rSW检测VBA

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2 气相色谱仪实验部分rSW检测VBA
2.1 实验仪器及试剂rSW检测VBA
GC－7800 型气相色谱仪；1 μL、10 μL 及100mL 注射器；ES301 色谱柱；纯度99.99%的氢气，纯度99.995%的氮气，干燥无油的压缩空气；10 mL 及50mL 容量瓶。十二烷（二硫化碳，分析纯）；苯（要求纯苯含量不低于99.8%）。rSW检测VBA
2.2 气相色谱仪实验方法rSW检测VBA
2.2.1 色谱条件rSW检测VBA
FID 检测器载气为氮气，30 mL/min；柱温80 ℃。空气300 mL/min；汽化室温度160 ℃；氢气30 mL/min；检测室温度160 ℃。升温程序：初始温度80 ℃，初温保持时间5 min，升温速率20 ℃/min；rSW检测VBA
终温140 ℃，终温保持时间6 min；基线BAS2。rSW检测VBA
2.2.2 外标样的配制rSW检测VBA
1）用100 mL 注射器先取20～30 mL 不含苯的空气，将橡皮塞塞住注射器出口；再用10 μL 注射rSW检测VBA
器取4 μL 纯苯注入100 mL 注射器内，待苯全部挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释到100 mL，再用橡皮塞住针头，借助注射器内配置的小片薄铁片使之混合。该样品苯的质量浓度为35.2 g/m3。rSW检测VBA
2）准确称取一定量的纯苯于容量瓶中，用十二烷（也可用二硫化碳）稀释到刻度，摇均保存。要求配制的外标样中的苯含量尽量和样品中的苯含量接近，一般粗苯中纯苯含量在55%～75%之间。rSW检测VBA
外标样苯的质量分数计算式为：w＝V1/V2×100，rSW检测VBA
式中：w为外标样的质量分数（%），V1为纯苯的体积（mL），V2为配制外标样的总体积（mL）。rSW检测VBA
2.2.3 方法的建立rSW检测VBA
*次进样实验，只需修改采样结束时间即可进样采集数据，此实验时间可改为15 min。调整气相色谱仪达到仪器条件，待整机稳定后，用注射器准确进2.2.2 中1）样1 mL，在同一色谱条件下进样“采集数据”，同时按下“程序升温”。外标样的谱图见图1。分析结果如下：外标样样品保留时间1.965 min，峰高136 318.703 mV，峰面积1 884 000.125，苯含量35.200 0 g/m3。rSW检测VBA

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气相色谱仪在线色谱工作站中方法的建立：rSW检测VBA

1）选择“方法”页签中“采样控制”，输入采样时间15 min。其他按rSW检测VBA
需要填写。rSW检测VBA

2）选择“积分”点击“面积、外标法”。rSW检测VBA

3）编辑组分表：选择“组分表”页签，单击右侧的“谱图”按扭，调出标样谱图，单击“全选”编辑组分表，从外标样谱图知有1 个高峰，因为外标样是用空气配入苯，因此可确定保留时间1.965 min 时的峰是苯，在此输入峰名“苯”。4）校正，单击“组分含量”输入此标样苯的浓度35.2 g/m3。“重复次数”输入3。rSW检测VBA

5）加入标样，选择“加入标样”调出标样谱图进行校正，重复3 次后点击“校正完毕”保存方法，称方法1。这样焦炉煤气中苯含量的方法就建立了。准确抽取2.2.2 中2）标样0.2 μL 进样，“采集数据”同时按下“程序升温”。建立粗苯中苯含量的方法，本方法与方法1 不同之处是步骤4），单击“组分含量”输入此标样苯的质量分数w。“重复次数”输入3。其他步骤与方法1 相同，此方法简称为方法2。rSW检测VBA

2.3 气相色谱仪样品的测定rSW检测VBA

方法建立后，即可对样品进行测定，以塔前煤气为例，用多功能气体软袋准确进1 mL 样品，进样“采集数据”，同时按下“程序升温”。到离线工作站中打开样品谱图，加载方法1，预览，得到样品谱图和分析结果见图2、表1。rSW检测VBA

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3 气相色谱仪分析结果与讨论rSW检测VBA
1）粗苯中粗苯和苯的比例系数（K）的确定。为了得出焦炉煤气中粗苯的含量必须要确定粗苯中粗苯和苯的比例系数（K）。准确抽取0.2 μL 的合格粗苯，进样，采集数据，同时按下“程序升温”。到离线工作站中，打开粗苯样的谱图，加载方法2，预览，可以得到粗苯中苯的含量，进而确定比例系数 K。在实验中取合格的粗苯进样，采集数据，得到粗苯中苯的质量分数为75%，则K为1.33。rSW检测VBA
2）苯含量换算成粗苯含量。用色谱法测出煤气中的纯苯含量，可将其换算成粗苯含量。试验测得样品中苯的质量浓度为28.361 7 g/m3，则煤气中粗苯的质量浓度为37.72 g/m（3 1.33×28.361 7）。rSW检测VBA
3）要得到标准状况下每立方米煤气中的粗苯含量，还应按气压、温度进行换算，换算式如下：rSW检测VBA

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式中：Y0为标准状况下煤气中粗苯含量，g/m3；Y为煤气中粗苯含量，g/m3；V0为1 m3煤气换算至标准状况下的煤气体积，m3；P为取样时的大气压力，133.322Pa；b 为煤气与大气压力差；W为t ℃时饱和水汽分压，133.322 Pa；t为煤气平均温度，℃。用同样的方法可以测定洗苯塔后煤气中的粗苯含量。色谱法与冷冻法、活性碳法相比较相对误差都在5%以内。利用此方法测定煤气中粗苯的含量，比例系数K 是产生误差的一个重要原因，K 值随着粗苯中苯、甲苯、二甲苯的相对比例的变化而不断变化，为求准确应该经常用粗苯产品来校验K 值。所使用的外标样的浓度越接近样品的浓度所测定的结果就越准确。重复对样品进行测定，两次平行误差不应超过5%。取煤气的气袋必须用多功能气体软袋，因为常规的取煤气用的胶囊对苯有很强的吸附力，严重影响测定结果的准确性。rSW检测VBA
4气相色谱仪-讨论rSW检测VBA
试验证明，所用的色谱柱不同，仪器所设的条件不同，各组分的峰值也不同，所以每次更换色谱柱或改变色谱条件都要重新做标样校对。用气相色谱法直接测定煤气中粗苯的含量，一般方法建立起来以后，如果色谱柱的性能良好的话，2 个月左右校正1次标样即可。测定1 个样品，只需15 min 就可以出结果。为力求准确，一般平行进样2、3 次来确定结果，进样后仪器自动分析并显示出结果。用气相色谱法测定煤气中粗苯含量具有样品用量少、分析速度快、灵敏度高、操作简单、安全可靠等优点。rSW检测VBA

购买气相色谱仪需要注意的因素

　　色谱技术经过几十年的发展，已经成为一种常规的分析检测技术，在社会上各个领域被得到广泛的使用，气相色谱仪又是一种色谱技术应用得较多的一种仪器，基本上每个实验室都会配备一台或者几台气相色谱仪，气相色谱仪的应用领域广泛，设计的领域包括有《食品，环境，化学。化工，医疗，生物。等等》。气相色谱仪的厂家也是很多。市面上各类品牌繁多，那么我们在购买气相色谱仪应该怎么选择合适的呢？下面为大家推荐购买气相色谱仪需要注意那些因素。rSW检测VBA

　　一、被分析样品情况：rSW检测VBA

　　1.样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？rSW检测VBA

　　2.被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化；rSW检测VBA

　　3.样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理；rSW检测VBA

　　4.样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式；rSW检测VBA

　　5.不需分析的组分及大致的浓度范围；rSW检测VBA

　　6.每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间；rSW检测VBA

　　二、分析的目的：rSW检测VBA

　　1.做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？rSW检测VBA

　　2.定量分析：在那个范围—常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤ 10-9）rSW检测VBA

　　3.定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。rSW检测VBA

　　三、购货单位的定位：rSW检测VBA

　　1.科研院所——要求高；rSW检测VBA

　　2.监测和分析中心——准确可靠；rSW检测VBA

　　3.第一线的现场分析用——重复再现；rSW检测VBA

　　4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。rSW检测VBA

　　5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。rSW检测VBA

　　6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助；rSW检测VBA

　　7.搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作；rSW检测VBA

　　8.任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？rSW检测VBA

　　9.现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作；若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备；rSW检测VBA

　　10.考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本rSW检测VBA

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简单排除气相色谱仪流量太大问题

　　按照气相色谱仪气路操作步骤，顺次调节各流路控制阀，如果无论怎么样调节稳流阀或流路控制针阀，气体流量都不能上升至预定值，即可认为是流量太小或流量无法调大故障。当检测仪器出现此类故障时可进行如下操作排除故障：rSW检测VBA

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　　1、直观检查　　首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。如果听不到漏气声则转入3进行。　　2、查漏　　听到有漏气声之后，可依照声音发出的方向逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发出。找到地方及时堵漏。　　3、柱前压观察　　观察柱前压指示表的数值大小，可迅速判断是气源引起的故障还是仪器内部气路堵塞造成的。如果是柱前压太低说明气源需要检测，如果柱前压正常则需要检测仪器内部气路。　　4、钢瓶高压检查　　打开钢瓶高压阀后，观察高压表指示，压力应在1~15MPa之间。如果在1MPa以下，停用该钢瓶换气；　　5、减压阀上低压输出检查　　调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0.6MPa之间。如果正常，可能是过滤器接头有堵塞或者是仪器上的稳压阀有问题，此时应按6进行；如果压值不正常，则说明减压阀有问题，需要进行7操作。　　6、过滤器堵塞及稳压阀检查　　将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓慢旋开，观察是否有较强的气流从接头处跑出。如有，则说明过滤器未堵塞，稳压阀可能有问题。在确定稳压阀不出气后，可进行拆卸与情绪，这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。如清洗后阀仍不能正常工作，可以换一个新阀；在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出，需要检查过滤器出入口前后可能堵塞之处；　　7、减压阀修理　　在证明减压阀故障之后，可拆卸修理减压阀。由于减压阀入口一侧有高压，因此如无修理经验，可以不要盲目拆卸，建议换用新阀。　　8、停用，换气　　钢瓶的压力太小时，应立即停用，换新瓶或充气。在过小的压力下，不但气源输出不稳，而且气源中杂质浓度将明显增大，这对高灵敏度分析是特别不利的。另一个必须要注意的问题，是钢瓶中的余气，特别是氢气钢瓶的余气不能随便排放。　　9、拆下柱入口气路　　将柱入口处气路接头拆下，观察流量计中转子是否能上升到最上端。如果可以说明柱前气路正常，转入10进一步检查；如果不能说明柱前气路有堵塞，进行11检查。　　10、拆下柱出口端　　将柱子入口接回原气路中后，再将柱出口侧接头拆下，此时观察转子流量计中的转子是否能调到预定值。如果可以，将判定柱后管路及检测器有堵塞，需按11进行处理，如果转子仍调不上来，则可认为柱填充过紧，按12进行。　　11、堵塞检查与排除　　在判断为柱后管路或检测器堵塞时应进行排除和清洗。　　12、柱填充太紧　　柱填充过紧的主要原因是载体粒径太小，造成过大的气阻所引起。在适当采用目数小一些的载体或色谱柱的长度后可使流量上调到预定值。，　　13、查下流量计出口接头　　将转子流量计出口端气路旋开后，观察转子是否能升到最高端。如果可以，则判定进样、汽化器气路堵塞，按14处理；如果转子仍不能升到最高端，可认为流量阀损坏或流量计入口管路有堵塞，此时按15进行。　　14、进样口堵塞　　进样器堵塞可按注射器的清洗步骤进行。　　15、流量阀与管理堵塞　　用分段试堵，将很快判定是否流量管理产生了堵塞。如有，按气路管路的清洗进行；如流量计前管路正常，可拆卸流量控制阀进行清洗。rSW检测VBA

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