如何选择固相萃取柱固相萃取柱解决方案

时间：2025-04-17 20:51:04 来源：作者：

　　固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。

　　选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时，必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。

　　类是以硅胶为基质，如：Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。

　　第二类是以高聚物为基质，如：聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端 pH 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。

　　第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑(CARB)萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。

　　固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量，在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。

用了那么久的固相萃取小柱，如何正确的固相萃取呢

　　固相萃取是一种样品预处理技术，是由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，更能有效将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。rh2检测VBA

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　　固相萃取小柱应用：rh2检测VBA

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　　检测土壤中的有机污染物，如多环芳烃（PAHs）rh2检测VBA

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　　检测食品中的农药和兽药残留，如抗生素rh2检测VBA

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　　分析食品中的色素和糖分rh2检测VBA

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　　在进行离子交换前对水溶液进行脱盐rh2检测VBA

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　　固相萃取小柱特点：rh2检测VBA

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　　固相萃取小柱用于酸性，中性和碱性化合物的通用型吸附剂。rh2检测VBA

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　　高而稳定的回收率。即使柱床干涸，回收率也不受影响。rh2检测VBA

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　　高吸附容量。于硅胶相比，Oasis吸附剂的表面积增大2-3倍，容量因子大大提高，30mgOasisHLB的吸附容量，相当于100mgC18。rh2检测VBA

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　　杰出的批次间重现性rh2检测VBA

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　　良好的化学稳定性rh2检测VBA

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　　与各种自动化固相萃取装置兼容rh2检测VBA

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　　SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。rh2检测VBA

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　　SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。rh2检测VBA

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　　固相萃取小柱工作操作步骤：rh2检测VBA

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　　针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：rh2检测VBA

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　　1.填料保留目标化合物rh2检测VBA

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　　活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。rh2检测VBA

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　　上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。rh2检测VBA

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　　淋洗----大程度除去干扰物。rh2检测VBA

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　　洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。rh2检测VBA

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　　2.填料保留杂质rh2检测VBA

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　　固相萃取小柱固相萃取操作一般有三步：rh2检测VBA

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　　活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。rh2检测VBA

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　　上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集rh2检测VBA

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　　洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。rh2检测VBA

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　　此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。rh2检测VBA

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固相萃取柱的原理

    固相萃取柱(Solid Phase Extraction Column,简称SPE柱)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。rh2检测VBA
    固相萃取柱原理rh2检测VBA
    SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。rh2检测VBA
    SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。rh2检测VBA
    也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。rh2检测VBA
    无筛板SPE柱是一种一体型的新型SPE柱。rh2检测VBA
    固相萃取柱优势:rh2检测VBA
    1、无筛板，完美避免了由筛板引起的"非特异性吸附"。rh2检测VBA
    2、填料稳固定能良好，不会出现常见的填料松散等问题。rh2检测VBA
    3、整体填料一体化设计，有效避免了"沟渠效应"。rh2检测VBA
    4、可选用粒径低至8-10μ的填料，极大地提高了分离效能和载样量。rh2检测VBA
    固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱，其容量一般在1~5 mg/100 mg，也就是柱容量是填料质量的1%~5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。rh2检测VBA
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