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气质联用仪故障谱图相关问题处理 气质联用仪解决方案

时间:2025-04-17 20:39:16  来源:  作者:
  质谱图,能将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来,即带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的版图。在相同的实验条件下,每种化合物都具有固定的质谱,因此,只需将仪器显示的谱图与其它化合物谱图相对照,就可确定样品中的化合物。但是在实验操作过程中,仍旧会发生谱图异常的现象,会在一定程度上影响实验的效果与效率。以下即为谱图常见异常及解决方法。pfe检测VBA
 
  1.故障现象:平失峰pfe检测VBA
 
  产生故障的可能原因及排除方法:pfe检测VBA
 
  a. 柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品;pfe检测VBA
 
  b. 检测器过载,排除方法是降低检测器电压。pfe检测VBA
 
  2.故障现象:保留时间不稳定pfe检测VBA
 
  产生故障的可能原因及排除方法:pfe检测VBA
 
  a. 毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;pfe检测VBA
 
  b. 进样器漏气,排除方法是改善进样器密封状况;pfe检测VBA
 
  c. 载气管路泄漏,排除方法是检漏并紧固。pfe检测VBA
 
  3.故障现象:高沸点化合物灵敏度低、峰形差pfe检测VBA
 
  产生故障的可能原因及排除方法:pfe检测VBA
 
  a. 离子源温度太低、导致样品被吸附,排除方法是提高离子源温度;pfe检测VBA
 
  b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致;pfe检测VBA
 
  c. 气相色谱升温程序的终温太低,排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。pfe检测VBA
 
  4.故障现象:峰拖尾pfe检测VBA
 
  产生故障的可能原因及排除方法:pfe检测VBA
 
  a. 进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;pfe检测VBA
 
  b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色谱接口的温度;pfe检测VBA
 
  c. 载气流速太小,排除方法是提高载气流速;pfe检测VBA
 
  d. 衬管、柱子被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min,老化柱子。pfe检测VBA
 
  5.故障现象:出现歪斜峰或变型峰pfe检测VBA
 
  产生故障的可能原因及排除方法:pfe检测VBA
 
  a. 扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够,排除方法是提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次;pfe检测VBA
 
  b. 色谱峰太窄,排除方法是改变色谱条件;pfe检测VBA
 
  c. 质普仪调谐未达到佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。pfe检测VBA
 
  6.故障现象:同位素比例不正确pfe检测VBA
 
  产生故障的可能原因及排除方法:pfe检测VBA
 
  a. 质谱仪的质址标尺校准不,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;pfe检测VBA
 
  b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确,排除方法是重新调谐质谱仪;pfe检测VBA
 
  c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。pfe检测VBA
 
  7.故障现象:分广离广峰太弱pfe检测VBA
 
  产生故障的可能原因及排除方法:pfe检测VBA
 
  a.离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流),排除方法是调整离子源温度、电流;pfe检测VBA
 
  b. 化学电离气压过高或过低(对于化学电离源),排除方法是调整化学电离气压。pfe检测VBA
 
  8.故障现象:质谱图中同位素峰丢失pfe检测VBA
 
  产生故障的可能原因及排除方法:pfe检测VBA
 
  a. 质谱仪的质量标尺校准不,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;pfe检测VBA
 
  b. 质谱仪调谐未达到佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;pfe检测VBA
 
  c. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;pfe检测VBA
 
  d. 检侧器电压太低,排除方法是提高检侧器电压;pfe检测VBA
 
  e.检侧器故障,排除方法是检查检侧器的灵敏度。pfe检测VBA
 
  9.故障现象:质谱重现性差pfe检测VBA
 
  产生故障的可能原因及排除方法:pfe检测VBA
 
  a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;pfe检测VBA
 
  b. 离子源加热器不稳定,排除方法是更换离子源加热器;pfe检测VBA
 
  c.灯丝损坏,排除方法是更换灯丝;pfe检测VBA
 
  d. 质谱仪调谐未达到佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;pfe检测VBA
 
  e.质谱仪的质量标尺校准不,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;pfe检测VBA
 
  f. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

气质联用仪的一些安装要求

  气质联用仪结合了气相色谱和质谱的优势,是目前非常成熟且应用极其广泛的分析仪器。气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。对于气化或经衍生等手段处理后易于气化的有机物,经气相色谱将各组分分离后,进行定性、定量。pfe检测VBA

  气质联用仪对于安装环境有哪些要求呢?pfe检测VBA

  一、环境要求:pfe检测VBA

  1、推荐实验室温度为20-27oC,相对湿度<80%pfe检测VBA

  2、推荐气质联用仪工作台,长2.5米,宽0.8米,承重大于120公斤。建议离墙距离0.3米以上。pfe检测VBA

  二、电源要求:pfe检测VBA

  1、单相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有单独的良好接地。pfe检测VBA

  2、若电压不稳,需配置稳压电源,功率大于6千瓦。pfe检测VBA

  3、准备2个合格的万用接线板,总数不小于8个扁平三角接线插座。pfe检测VBA

  4、实验室可以配备停电保护开关(空气开关)。pfe检测VBA

  三、气体要求:pfe检测VBA

  1、需配备高纯氦气,纯度>99.999%pfe检测VBA

  2、若有化学源(CI),需配备高纯甲烷气,纯度>99.99%pfe检测VBA

  3、当配有气相检测器时,请参照气相色谱仪的场地准备通知准备相应的气体。pfe检测VBA

  4、使用钢瓶气时,必须配上相应的、分压表大于5公斤的减压阀,并且安装试漏。减压阀出口应配上可接1/8’’(~3.3mm外径)铜管的接头。pfe检测VBA

标签: 气质联用仪
气质联用仪气质联用仪的一些安装要求_气质联用仪

气质联用仪日常维护

  气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术。pfe检测VBA

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    下面主要是气质联用仪日常维护事项,快来一起学习一下吧~pfe检测VBA

  1、仪器涉及的密闭性问题pfe检测VBA

  气质联用仪是一个气体运行的系统,因而仪器的密封性相当重要。pfe检测VBA

  (1)换柱:毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行。pfe检测VBA

  (2)垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈,每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。pfe检测VBA

  (3)清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。pfe检测VBA

  2、色谱柱的使用与保存pfe检测VBA

  (1)色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。pfe检测VBA

  (2)色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。pfe检测VBA

  (3)色谱柱的安装pfe检测VBA

  色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。pfe检测VBA

  3、离子源和预杆的清洗pfe检测VBA

  清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即离子的通道。氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,最后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。pfe检测VBA

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