气相色谱分析选择载气时,应注意以下几方面:Pgy检测VBA 检测器:应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。Pgy检测VBA TCD检测器:应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气。Pgy检测VBA ECD检测器:常用高纯氮气(99.999%)或氩气(加入5%-10%的甲烷)作载气。c.为了提FID检测器,常用分子量大的氮气作载气。Pgy检测VBA NPD检测器:常用用氮气做载气要比氦气灵敏度高10%左右。Pgy检测VBA PDF检测器:氮气、氦气、氢气都可用作载气,要优化硫、磷的响应,可选择氢气做载气,用合适的富氢火焰,但要注意安全。Pgy检测VBA GC-MS仪器:应选用纯度高、化学稳定性好的惰性气体,保证载气易于和待测组分分离,不干扰待测组分质荷比,且易于被真空泵排出,因此通常选用氦气。Pgy检测VBA Pgy检测VBA Pgy检测VBA 简要说明安捷伦气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 安捷伦气相色谱的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。安捷伦气相色谱具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统. 进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。 试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 解:样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别,及固定液的性质。组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。根据此规律: (1)分离非极性物质一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。 (3)分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性组分(或易被极化的组分)后出峰。 (4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,易形成氢键的后流出。 (5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。 一、标定时有峰丢失Pgy检测VBA 可能的原因及应采用的排除方法Pgy检测VBA 1.注射器有毛病,用新注射器验证。Pgy检测VBA 2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值Pgy检测VBA 3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整Pgy检测VBA 4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整Pgy检测VBA 5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速Pgy检测VBA 6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装Pgy检测VBA 二、前沿峰Pgy检测VBA 1.柱超载,减少进样量Pgy检测VBA 2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开Pgy检测VBA 3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温Pgy检测VBA 4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度Pgy检测VBA 三、拖尾峰Pgy检测VBA 1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装Pgy检测VBA 2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度Pgy检测VBA 3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开Pgy检测VBA Pgy检测VBA 4.柱损坏:更换柱Pgy检测VBA 5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装Pgy检测VBA 毛细管分析常见问题的解决Pgy检测VBA 四、只有溶剂峰Pgy检测VBA 1.注射器有毛病:用新注射器验证。Pgy检测VBA 2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之Pgy检测VBA 3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。Pgy检测VBA 4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整Pgy检测VBA 5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性Pgy检测VBA 6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)Pgy检测VBA 7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装Pgy检测VBA Pgy检测VBA
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