1、流动相的抽滤要求hkl检测VBA

　　色谱纯试剂，二次蒸馏水，缓冲盐一定要过滤。hkl检测VBA

　　2、吸滤头hkl检测VBA

　　特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗；清洗不成功则需要更换。hkl检测VBA

　　3、单向阀hkl检测VBA

　　如遇到泵压不稳或流动相不能抽取，则可能是单向阀出现问题，卸下用异丙醇超声波清洗，清洗时须按其安装的反相放置在小烧杯中，切记不可与安装方向倒置超洗！hkl检测VBA

　　4、泵头hkl检测VBA

　　泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液，或更换柱塞杆及其密封垫等)。hkl检测VBA

　　5、过滤片hkl检测VBA

　　当色谱峰出现异常情况时，有可能是此部件被污染，拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。hkl检测VBA

　　6、排液阀hkl检测VBA

　　此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损，可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。hkl检测VBA

　　7、手动进样器hkl检测VBA

　　平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗；如出现漏液现象，原因极可能为转子密封垫磨损或污染，一般须申请维修或更换配件。hkl检测VBA

　　8、流通池hkl检测VBA

　　在色谱峰不正常时可能是此部件被污染可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。hkl检测VBA

　　9、工作站hkl检测VBA

　　出现死机可重启计算机；不正常运行时，首先可更换电脑测试其硬件故障；或在本机上重新插拨接口、重新安装软件。hkl检测VBA

高效液相色谱仪高效液相色谱仪仪各部分维护_高效液相色谱仪

  色谱-质谱联用技术，结合色谱及质谱的技术，是目前分离和鉴定的重要的分析方法之一。其中液相色谱-质谱仪应用更为广泛，液相色谱除了能分析一般的化合物，还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。液相色谱质谱仪由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分组成，是一种的检测仪器，仪器的良好工作状态是检测准确度的一个重要影响因子。为了保证仪器有一个良好的状态，保证检测结果的可靠性，需要正确合理的使用和维护仪器。下面以质谱仪为例，从仪器进样系统、色谱柱系统、质谱系统等各个系统的日常维护保养进行详细阐述，并对使用过程中容易遇到的问题进行分析，提出解决方法。hkl检测VBA

　　液相部分的维护hkl检测VBA

　　开机注意事项hkl检测VBA

　　要求使用220 V单相交流电。如发生断电，不管任何原因造成的，首先关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.6～0.7 MPa。实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。仪器开机时，确认电源已经连接而且气振阀处于关闭，打开仪器总电源，随后将前面板左下方的电源按键按下，真空泵即开始工作。大约2～3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，可以开启Mass hunter软件与仪器通讯。等待四极杆温度达到100℃，高真空达到4×10-5  Torr之后，即可进行调谐或开始实验。在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气振阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。hkl检测VBA

　　流动相的要求hkl检测VBA

　　每次开机前，保证超纯水和流动相的新鲜，泵的各个管路不应余留上次残留的溶剂。流动相需符合HPLC与LC-MS要求等级，流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不使用表面活性剂之类，否则容易导致离子抑制，表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据。如果遇到离子抑制，可以把样品峰往后推或者改变提取方法，或者考虑用APCI源。尽量不使用无挥发性的缓冲剂，例如，磷酸缓冲剂等，磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等。另外液质不能承受过大流速。溶剂瓶避免阳光直射。hkl检测VBA

　　样品的要求hkl检测VBA

　　保证样品的清洁，进样前尽量使用0.22 µm的滤膜滤过，避免样品太脏而堵塞色谱柱或离子源的毛细管;样品溶剂必须是色谱纯，应该和流动相比例一致;进样浓度不宜太高，因为太高浓度的样品容易污染灵敏度高的仪器，进而影响检验结果。由于液质的流速较小(ESI一般为0.2 mL/min)，所以配置样品的溶剂强度不能太大，尽量小于起始比例，否则，会出现保留时间偏移、峰形扭曲等问题。hkl检测VBA

　　进样系统的维护hkl检测VBA

　　对于液相色谱来说，无论是手动进样还是自动进样，都是使用六通阀进样的。进样装置要求：密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱系统的压力、流量影响小样。六通阀使用及维护注意事项：①样品溶液进样前必须用0.45 µm滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。②转动阀芯时不能太慢，更不能停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力剧增，甚至超过泵的限值压力;再转到进样位时，过高的压力将使柱头损坏。③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中，每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗，或先用能溶解样品的溶剂冲洗，再用水冲洗。注意：溶剂入口过滤芯为消耗品，尤其不可以使用超声清洗，可以使用稀硝酸浸泡，然后用水冲洗至中性，以重复使用。hkl检测VBA

　　色谱柱系统的维护hkl检测VBA

　　在色谱操作过程中，需要注意下列问题：①色谱柱的选择会直接影响混合物中组分的分离，所以一定要选用合适的色谱柱，在使用新柱前要在自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效，并且在以后的使用中，应时常对色谱柱进行测试。②柱子在使用过程中，不能碰撞、弯曲或强烈震动;避免压力和温度的急剧变化，机械震动和温度的突然变化都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行。③当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净，样品前处理对于柱子使用寿命影响甚大，进样样品要提纯过滤并且严格控制进样量，可以使用保护柱。④注意色谱柱的pH值使用范围，不能高温下过长时间使用硅胶键和相;每天分析工作结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱子。若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭。hkl检测VBA

　　质谱部分的维护hkl检测VBA

　　质谱部分的维护一般可以按照以下日程进行：每天冲洗样品通路、清洁喷雾式;每周检查粗真空泵油的液面;更换粗真空泵油，检查软管、软线和电缆，清空排污瓶可以每半年进行一次;另外在日常的试验中，根据试验需要清洁机壳，更换喷雾针，清洁或更换整个毛细管、分离器及透镜。重要的是每天冲洗系统和清洁喷雾室。毛细管和级锥孔要尽可能洁净。6个月更换机械泵油，需要时更换电子倍增器。hkl检测VBA

　　锥孔的清洁维护hkl检测VBA

　　定期清洗一级锥孔，一般两周清洗一次，若进样数量较大，则尽量一周清洗一次，根据样品数量多少及时清洗。清洗时将离子源温度降到室温，注意关闭阻断阀，旋开固定锥孔的两个螺丝，取下锥孔滴甲酸数滴，浸润几分钟，在甲醇：水为50:50溶剂中超声清洗15分钟，切记：避免手触碰到锥孔尖以免影响灵敏度。长期进行一级锥孔的清洗，可相应减少较为复杂的二级锥孔、六级杆等的清洗，这些清洗相对复杂，在进行相关部件清洗时避免用棉花等擦拭关键部位，避免残留的毛绒纤维干扰仪器的灵敏度。hkl检测VBA

　　粗真空泵的维护hkl检测VBA

　　真空泵包括需油的回转泵及无油的涡旋泵，真空泵需注意观察润滑油是否出现浑浊或缺油的情况，及时更换润滑油。泵的油面宜在2/3处，泵长期运作时每周需要拧开灰色震气阀按钮进行半小时震气，使油内的杂物排出，油雾过滤器中的油放回到泵中，然后再拧紧该旋钮，如果发现油的颜色变深或液面降至1/2以下，需及时更换并保存更换记录，注意专油专用;无油涡旋泵，也需定期维护，一般半年到一年时更换叶端密封，每天需要震气。hkl检测VBA

　　其他附属设备维护hkl检测VBA

　　①每天实验完成之后，使用1:1异丙醇—水溶液清洗或擦洗离子源。注意清洗离子源时请勿将溶液喷入毛细管入口。hkl检测VBA

　　②当电喷雾喷针被堵塞，针尖破损或观察到偏离轴的喷射时，就需要更换或调整。hkl检测VBA

　　③检查毛细管，铂金涂层变透明时需要更换，注意检查毛细管时需要放真空，毛细管两端的铂金涂层不能用砂纸打磨。hkl检测VBA

　　④数据系统，需定期备份硬盘数据，进行归类整理。定期重新启动机器，将内存区域导入闪存，保证数据系统的稳定。hkl检测VBA

　　质谱仪的校准工作，一般宜6个月校准一次。注意短时间内温度的急剧变化，其会影响质量轴的偏离。hkl检测VBA

　　常见色谱故障hkl检测VBA

　　压力过高hkl检测VBA

　　压力过高的原因有很多，但总体来讲就是一个原因，管路堵塞。所以当出现压力高时候就要分段来检查哪一段发生堵塞，检查柱子进口过滤芯是否被污染，PURGE阀过滤芯是否被污染或色谱柱被污染，检查管路，尤其是针座毛细管，检查进样器旋转密封阀或者进样针及针座有否堵塞。hkl检测VBA

　　压力过低hkl检测VBA

　　压力过低总体来讲一个原因就是漏液问题，可能是管路泄露或者泵头密封垫老化，主动阀、四元出口阀或单向出口阀失灵，另外还要考虑是否色谱柱失效造成固定相流失、溶剂或者流速的改变等因素。注意压力传感器之前的某些部件地方堵塞也会造成压力过低。hkl检测VBA

　　压力波动hkl检测VBA

　　液相泵的压力波动可以从ripple值看出，1200/1260一般ripple值小于2%。如果液相泵的压力不稳定，会影响质谱TIC基线的稳定，并呈规律性变化。造成压力波动常见的原因就是泵内有气泡。hkl检测VBA

　　综上所述，使用液相色谱-质谱仪联用仪器的工作人员，在熟练掌握仪器操作基础上，应了解各个组成部分的性能，在日常使用中累积经验，从小处着手做好日常维护保养工作。如此，才能保证仪器的良好状态，很大程度降低使用维护成本，确保分析结果的准确可靠性，并能降低仪器耗损率，延长使用寿命。hkl检测VBA