离子色谱仪抑制器常见故障及解决办法离子色谱仪解决方案

时间：2025-04-16 19:29:06 来源：作者：

离子色谱是高效液相色谱的一种模式，主要用于阴、阳离子的分析。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便，可同时测定多组分，特别是难以用其他仪器和方法分析的组分，基于上述优点，离子色谱法已在环境、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化领域得到广泛应用。了解一些关于仪器日常维护的知识，遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。

离子色谱仪抑制器的常见故障分析：EoN检测VBA

抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器常见的故障是漏液，使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。EoN检测VBA

1、峰面积减小EoN检测VBA

造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L硫酸;阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。EoN检测VBA

2、背景电导高EoN检测VBA

在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，则说明抑制器部分存在一定问题。大多数是操作不当引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置的太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。EoN检测VBA

3、漏液EoN检测VBA

抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用前应先让微膜水化溶胀后再使用。另要保证再生液出口顺畅，因为反压较大时也会造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。EoN检测VBA

EoN检测VBA

离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程

　　离子色谱仪的离子色谱是色谱法的一个分支，离子色谱法(IC)是利用被分离物质在离子交换树脂(固定相)上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。

　　阴阳离子的交换方程可以表示为：EoN检测VBA

　　阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y-EoN检测VBA

　　阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+EoN检测VBA

　　其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团；EoN检测VBA

　　Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-；EoN检测VBA

　　X+，X-为组分离子。EoN检测VBA

　　离子色谱仪主要测定流程：EoN检测VBA

　　测定步骤：EoN检测VBA

　　(1)进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换(即被保留在分离柱上)；EoN检测VBA

　　(2)淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子(如F-)则先于对树脂亲和力强的待分析离子(如SO42-)被依次洗脱；EoN检测VBA

　　(3)阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小(即去除NaOH)，这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。EoN检测VBA

　　(4)测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，可进行定量测定。EoN检测VBA

　　离子色谱仪实验步骤：EoN检测VBA

　　1、过滤：用0.45μm过滤膜过滤。EoN检测VBA

　　目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。EoN检测VBA

　　2、进样:手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。EoN检测VBA

　　注意：水样不要交叉污染，清洗针管EoN检测VBA

　　3、分析水样:自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。EoN检测VBA

　　实验中注意事项：EoN检测VBA

　　1、查淋洗液与分离柱是否一致:是否过期(30天)，是否满足当天的需要，废液桶的容量；EoN检测VBA

　　2、接通气路并调节气压至操作压力：压缩气瓶的输出压力、淋洗液瓶的压力；EoN检测VBA

　　3.排除气泡：根据实际情况进行(当更换溶液/闲置)，淋洗液加压后旋松废液阀，开泵冲洗1——2分钟后，停泵，旋紧废液阀。EoN检测VBA

　　(1)分离阳离子，用无机酸作淋洗剂(HCl,HNO3)，抑制柱---强碱性高容量阴离子交换柱，ROH-+H+Cl-=RCl-+H2O，ROH-+M+Cl-=RCl-+M+OH-抑制反应降低淋洗液电导率OH-淌度为Cl-的2.6倍，提高灵敏度。EoN检测VBA

　　(2)分离阴离子，淋洗剂是NaOH,NaHCO3，抑制柱---强酸性高容量阳离子交换柱，R-H++Na+OH-=R-Na++H2O，R-H++Na+X-=R-Na++H+X-抑制反应降低淋洗液电导率，H+淌度为Na+的7倍，提高灵敏度。EoN检测VBA

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离子色谱仪离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程_离子色谱仪

离子色谱仪故障问题处理

　　离子色谱仪的高压分析泵是离子色谱仪重要的部件之一。分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。离子色谱仪的分析泵应输出压力高，不低于35MPa;耐腐蚀，能够承受PH=1～14的溶剂;流量要稳定，流量精度和重复性为±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。与之相反，在离子色谱仪的高压泵工作不正常的情况时，系统压力波动较大，产生噪音，基线的噪音加大，流量不稳并导致色谱峰形变差(出现乱峰)。产生以上情况原因有以下几种：EoN检测VBA

　　1、离子色谱仪的淋洗液的脱气与泵内气泡的排除EoN检测VBA

　　离子色谱仪初次使用或更换淋洗液时，管路中的气泡容易进入泵内，造成系统压力和流量的不稳定，对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体，再于系统中用惰性气体(氦气或高纯氮气)在线脱气的方法处理。已进入离子色谱仪的泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是：先停泵，用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液，可反复几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。EoN检测VBA

　　2、离子色谱仪系统压力波动大，流量不稳定EoN检测VBA

　　系统中进入了空气，或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物，使得两者不能闭合密封，需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动，应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。EoN检测VBA

　　3、漏液EoN检测VBA

　　离子色谱仪的泵密封圈变形后，在高压下会产生泄漏。泵漏液时，系统压力不稳定，仪器无法工作，为延长密封圈的使用寿命，在使用了浓度较高的碱以后，要用去离子水清洗泵头部分，以防产生沉淀物。EoN检测VBA

　　4、系统压力升高EoN检测VBA

　　在离子色谱仪系统的压力超过正常压力的30%以上时，可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关：EoN检测VBA

　　(1)离子色谱仪保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。EoN检测VBA

　　(2)离子色谱仪的某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。EoN检测VBA

　　(3)室温较低时如低于10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。EoN检测VBA

　　(4)当有机溶剂与水混合时，由于溶液的粘度，密度变化压力亦会升高。EoN检测VBA

　　(5)流速设定过高使压力升高，应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。EoN检测VBA

　　5、系统压力降低或无压力EoN检测VBA