高效液相色谱柱常见故障排除方法液相色谱解决方案

时间：2025-04-16 19:21:44 来源：作者：

高效液相色谱系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。gvb检测VBA

高效液相色谱柱常见故障排除方法：gvb检测VBA

1、若操作过程发现压力很小，则可能管件连接有漏，注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色)，一般为漏液，其中一个感应器中已有溶剂，漏液故障排除后，擦干，点击Online操作界面中的Instrument/SystemOff，然后再点击操作界面中的Instrument/SystemOn即可。gvb检测VBA

2、连接柱子与管线时，应注意拧紧螺丝的力度，过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生漏液，可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异，可以不要混用，必要时可使用PEEK管及活动接头;gvb检测VBA

3、操作过程若发现压力非常高，则可能管路已堵，应先卸下色谱柱，然后用分段排除法检查，确定何处堵塞后解决。若是保护柱或色谱柱堵塞，可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗，还可采用小流量反冲的办法(新柱不提倡)，若还是无法通畅，则需换柱;gvb检测VBA

4、运行过程中自动停泵，可能为压力超过上限或流动相用完;gvb检测VBA

5、样品瓶中样品较少，自动进样器进样针无法到达液面，可采用调低进样针进样高度的办法，注意设置时不要使进样针碰到瓶底，微量样品分析应使用微量样品瓶;gvb检测VBA

6、自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时，需重新定位。gvb检测VBA

7、泵压不稳或流量不准，可能为柱塞杆密封圈问题或sealwash垫圈问题，需更换;gvb检测VBA

8、基线产生不规则噪声，可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡，若用离子对试剂，在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积，色谱柱才能达到足够的平衡)，流动相被污染(更换流动相，清洗储液器、过滤器，冲洗并重新平衡系统)，色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱)，检测器不稳定;gvb检测VBA

9、短期有规则的噪声，可能原因为泵压不稳或泵脉冲，调节溶剂不适当(如两种溶剂的互溶性问题)，泵入口管路松或堵塞，泵太脏，泵柱塞磨损，检测器不稳定;gvb检测VBA

10、长期有规则噪声，可能原因为室温不稳(未使用柱温箱)或使用柱温箱不当;gvb检测VBA

11、基线漂移，可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡，室温不稳(未使用柱温箱)，流动相污染或分解，柱污染，检测池泄漏，系统泄漏，固定相流失(另选流动相，另选色谱柱)，测定的波长选择错误(对溶剂有吸收)，样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱)，检测器不稳定;gvb检测VBA

12、每次进样时的保留时间不重复，可能原因为系统不稳或未达到化学平衡，由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定，进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏，溶剂配比不合适，柱被污染;gvb检测VBA

13、无峰，可能原因为检测器选择错误，使用错误的流动相，样品降解;gvb检测VBA

14、色谱峰比预计的小，可能原因为进样体积错误，检测器灯故障，进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞);gvb检测VBA

15、峰变宽，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高，过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞，检测器时间常数设置错误，进样器问题(如阀漏、针头堵塞或损坏)，柱或保护柱被污染，对流动相来说样品溶剂太强，使用错误的色谱柱，温度变化;gvb检测VBA

16、出现双峰/肩峰，可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞，柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样体积太大或样品浓度太高(样品过载)，平衡破坏;gvb检测VBA

17、前沿峰，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载)，平衡破坏，对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱)，柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效;gvb检测VBA

18、脱尾峰，可能原因为柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样器问题(如阀漏等)，检测器时间常数设置错误;gvb检测VBA

19、出现鬼峰，可能原因为流动相被污染，样品预处理时产生降解或混入杂质，先前进样的流出物，样品定量管清洗不当，注射器脏，柱被污染，进样装置被污染，流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。水膜和油膜的外壳有标示的。油膜外有写F型。gvb检测VBA

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液相色谱仪相关知识

　　液相色谱法是分析化学中发展较快、应用广泛的一种分析方法，特别是高效液相色谱仪已经成为生命科学、材料科学、环境科学等方面必不可少的重要检测方法。现代科学技术的发展使得分析对象越来越复杂，分析要求越来越高，液相色谱的强大功能使其成为新世纪中解决生命科学、材料科学、环境科学等复杂体系发现难题的比较有力的技术和方法。gvb检测VBA

　　高效液相色谱仪是在经典液相色谱的基础上，引入气相色谱的理论和技术而发展起来的。在高效液相色谱中，流动相与组分之间有一定的亲和力，分离过程的实现是组分、流动相和固定相三者间相互作用的结果，分离不但取决于组分和固定相的性质，还与流动相的性质密切相关，一般情况下，高效液相色谱仪的分析可在室温下进行，由于采用颗粒极细的固定相，柱内压降很大，加上流动相黏度高，因此必须采用高入口压，以此来维持一定的流动相线速。高效液相色谱仪对于挥发性低、热稳定性差、分子量大的物质特别有利，它在医药、生化等方面具有非常重要的作用。gvb检测VBA

　　色谱柱的常见问题：gvb检测VBA

　　1.色谱柱污染：gvb检测VBA

　　目前,基层实验室多采用反相色谱柱,要减少色谱柱的污染比较有效的办法是要纯化样品。凡是样品纯化得越干净,色谱柱的寿命就越长;反之,只有提取没有纯化的样品,色谱柱柱效就会大幅下降。一般来说,要提取纯化好的样品,可以的方法是用流动相溶解样品,这样,一方面能减少色谱图中的溶剂峰干扰,另一方面也能检查样品在流动相中的溶解性。如果样品进样后在流动相中沉淀,会堵塞进样器和柱头,甚至样品分解,出现鬼峰。如果出现样品与流动相不溶要设法改变溶解条件,可更换样品溶剂,或改进样品纯化处理的方法,或滤过去除不溶性物质。gvb检测VBA

　　2.色谱柱阻塞与对策gvb检测VBA

　　如果配有保护柱,应先去掉保护柱进行分析。如果色谱柱阻塞,可进行反冲洗。如果问题仍然存在,色谱柱可能被强保留的污染物损坏,建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在,可能是进口阻塞,更换入口处的筛板或更换色谱柱。如果必要,亦可更换色谱柱。gvb检测VBA

　　3.严格清场gvb检测VBA

　　清洗的过程是延长色谱柱寿命的关键,每次分析工作结束时,要做好清场工作。如果流动相是缓冲盐,先用5%甲醇水冲洗30 min以上；如果流动相是离子对,先用50%甲醇水冲洗30 min以上；如果流动相是酸性溶剂,先用纯水冲洗30 min以上,流速0.5 mL#min-1,最后过度到用色谱甲醇冲洗色谱柱,目的是冲去吸附在柱上的强保留组分。如果用甲醇-水为流动相也应这样冲洗色谱柱,在一定程度上可恢复柱效。gvb检测VBA

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液相色谱仪液相色谱仪相关知识_液相色谱仪

　　【检测VBA 使用手册】制备型液相色谱仪目的是对产品的单体进行提取和纯化，与蒸馏、萃取等纯化方法相比制备型液相色谱法更有效，但对操作的要求也更高。为保证制备型液相色谱仪可以达到理想的实验效果，需要谨慎选择操作条件，减少影响分离效果的因素。

　　色谱柱的选择

　　色谱柱的容量有一定限制，每种色谱柱都有自己的负载能力，因此样品的导入值上限需要根据所用的色谱柱确定。色谱柱与大样品量的关系如下：

　　1.色谱柱内半径越大，柱子的负载能力越高。

　　2.分配系数K增加，柱子的负载能力也会增加。同时，溶质的保留体积同样也会增加。

　　3.色谱柱的填充方法影响着填充密度，用良好方法填充的柱子密度趋近它的大值，柱子的样品量和分辨率同样也会趋近大值。

　　4.采用表面积大的吸附剂虽然会减弱色谱系统的速度和适用范围，但可以增加柱子的负载能力。

　　5.柱子的负载能力还随着柱子的长度增加而增长，但柱子过长会损失柱效。

　　6.填料颗粒的大小与柱子负载量也呈正相关关系。