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液相色谱的实例应用 液相色谱解决方案

时间:2025-04-16 19:17:32  来源:  作者:

  例1.甾族化合物eoy检测VBA

分析

  样品:含孕酮等4种物质的混合物eoy检测VBA

  色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,四元梯度eoy检测VBA

,色谱工作站eoy检测VBA

  检测器:MarkⅡA型ELSDAlltech蒸发光散射检测器eoy检测VBA

  漂移管温度为135℃,氮气eoy检测VBA

流速

为1.2L/min。eoy检测VBA

  色谱柱:HyperilC18,5μm,柱长25cm,柱径4.6mmeoy检测VBA

  流动相:甲醇:水=70:30eoy检测VBA

  流速:1.2mL/mineoy检测VBA

  进样:20μLeoy检测VBA

  结果:所有组分在12min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序为:峰1为氢化可的松,峰2为强的松,峰3为睾酮,峰4为孕酮。eoy检测VBA

  例2.皮质醇分析eoy检测VBA

  样品:含皮质醇等5种物质的混合物eoy检测VBA

  色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,配有色谱工作站eoy检测VBA

  检测器:荧光eoy检测VBA

检测

器,流动池30μLeoy检测VBA

  激发波长370nm,检测波长480nm,狭缝均为20nmeoy检测VBA

  色谱柱:FinepakC18,10μm,柱长25cm,柱径4.6mmeoy检测VBA

  流动相:甲醇:水=50:100(v/v)eoy检测VBA

  流速:0.8mL/mineoy检测VBA

  进样:20μLeoy检测VBA

  结果:所有组分70min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序为:峰1为皮质醇保留时间15.8min,峰2为β-Methasone 保留时间20.0min,峰3为四氢皮质酮保留时间22.5min,峰4为四反皮质醇保留时间32.5min,峰5为四氢-11-脱氧皮质醇保留时间 65.8min。eoy检测VBA

例3.植物甾醇分析(生物制药)eoy检测VBA

  样品:含β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇和胆固醇的混合物eoy检测VBA

  色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,配有色谱工作站eoy检测VBA

  检测器:Alltech2000型ELSD蒸发光散射检测器eoy检测VBA

  漂移管温度为70℃,氮气流速1.6L/mineoy检测VBA

  色谱柱:SupecolDiscoueryC18,5μm,柱长25cm,柱径4.6mmeoy检测VBA

  流动相:甲醇eoy检测VBA

  流速:1mL/mineoy检测VBA

  进样:10μLeoy检测VBA

  结果:所有组分在19min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序为:峰1为菜籽甾醇保留时间13.70min,峰2为胆固醇保留时间 14.62min,峰3为豆甾醇保留时间15.45min,峰4为菜油甾醇保留时间15.97min,峰5为β-谷甾醇保留时间17.05min。eoy检测VBA

  例4.胆固醇分析eoy检测VBA

  样品:含胆固醇等6组分的混合物eoy检测VBA

  色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,配有色谱工作站eoy检测VBA

  检测器:ELSD美国AlltechMKⅢ蒸发激光散射检测器eoy检测VBA

  漂移管温度为65℃,氮气流速为2.0L/min。eoy检测VBA

  色谱柱:AllsphereSilica,3μm,柱长10cm,柱径4.6mmeoy检测VBA

  流动相:A为离子对试剂,B为正己烷,C为水eoy检测VBA

  梯度:时间0min7min15mineoy检测VBA

  A58%52%52%eoy检测VBA

  B40%40%40%eoy检测VBA

  C2%8%8%eoy检测VBA

  流速:1.25mL/mineoy检测VBA

  进样:20μLeoy检测VBA

  结果:所有组分在13min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序为:峰1为胆固醇,峰2为棕榈酸,峰3为磷脂酰乙醇胺,峰4为磷脂酰丝氨酸,峰5为磷脂酰胆碱,峰6为神经鞘磷脂。eoy检测VBA

  例5.磷脂分析(生物)eoy检测VBA

  样品:含磷脂酰肌醇等4种物质混合物eoy检测VBA

  色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,四元梯度泵,色谱工作站eoy检测VBA

  检测器:500型ELSDAlltech蒸发光散射检测器eoy检测VBA

  漂移管温度为120℃,氮气流速为2.7L/min。eoy检测VBA

  色谱柱:RosilNH2,5μm,柱长15cm,柱径4.6mmeoy检测VBA

  流动相:A为无水乙醇,B为0.2mol/L的草酸溶液eoy检测VBA

  梯度:时间0min15min30min30.1min35.1mineoy检测VBA

  A95%85%85%95%95%eoy检测VBA

  B5%15%15%5%5%eoy检测VBA

  流速:1.5mL/mineoy检测VBA

  进样:10μLeoy检测VBA

  结果:所有组分在35min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序为:峰1为磷脂酰乙醇胺,峰2为磷脂酰丝氨酸,峰3为磷脂酰胆碱,峰4 为磷脂酰肌醇。eoy检测VBA

例6.维生素分析(食品分析)eoy检测VBA

  样品:含维生素A等5种物质的混合物eoy检测VBA

  色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,配有工作站eoy检测VBA

  检测器:500型ELSDAlltech蒸发光散射检测器eoy检测VBA

  漂移管温度为70℃,氮气流速为2.0L/mineoy检测VBA

  色谱柱:AdsorbosphereC18,5μm,柱长25cm,柱径4.6mmeoy检测VBA

  流动相:甲醇:乙醇=97:3eoy检测VBA

  流速:1mL/mineoy检测VBA

  进样:20μLeoy检测VBA

  结果:所有组分在21min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序为:峰1为维生素A,峰2为维生素D2,峰3为维生素D3,峰4为维生素E,峰5为维生素K1。eoy检测VBA

  例7.抗菌素分析(药物)eoy检测VBA

  样品:含有红霉素等5种抗菌素的混合物eoy检测VBA

  色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪eoy检测VBA

  配有570自动进样器,Rheadyane77251进样阀,HP化学工作站eoy检测VBA

  检测器:2000型ELSDAlltech蒸发光散射检测器eoy检测VBA

  漂移管温度为95℃,氮气流速为2.0L/mineoy检测VBA

  色谱柱:AlltimaTMC18,5μm,柱长15cm,柱径4.6mmeoy检测VBA

  流动相:A为0.2%五氟丙酸,B为甲醇eoy检测VBA

  梯度:时间0min5mineoy检测VBA

  A/B55%/45%35%/65%eoy检测VBA

  流速:1mL/mineoy检测VBA

  进样:10μLeoy检测VBA

  结果:所有组分在6min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序为:峰1为红霉素,峰2为链霉素,峰3为托布霉素,峰4为阿米卡星,峰5 为新霉素。eoy检测VBA

  例8.无活菌素分析(生物制药)eoy检测VBA

  样品:含无活菌素等5种物质的混合物eoy检测VBA

  色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪eoy检测VBA

  配有570自动进样器,Rheadyane77251进样阀,HP化学工作站eoy检测VBA

  检测器:2000型ELSDAlltech蒸发光散射检测器eoy检测VBA

  漂移管温度为96℃,氮气流速为2.9L/mineoy检测VBA

  色谱柱:AlltimaTMC18,5μm,柱长25cm,柱径4.6mmeoy检测VBA

  流动相:THF:水=60:40eoy检测VBA

  流速:1mL/mineoy检测VBA

  进样:20μLeoy检测VBA

  结果:所有组分在20min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序为:峰1为无活菌素,峰2为单活菌素,峰3为二活菌素,峰4为三活菌素,峰5为四活菌素。eoy检测VBA

例9.多肽分析(生物)eoy检测VBA

  样品:含G-Y等3种多肽物质的混合物eoy检测VBA

  色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,配有色谱工作站eoy检测VBA

  检测器:ELSD美国AlltechMKⅢ蒸发激光散射检测器eoy检测VBA

  漂移管温度为110℃,氮气流速为2.19L/mineoy检测VBA

  色谱柱:AlltimaTMC18,5μm,柱长25cm,柱径4.6mmeoy检测VBA

  流动相:0.05%TFA水溶液:乙腈=65:35eoy检测VBA

  流速:0.6mL/mineoy检测VBA

  进样:20μLeoy检测VBA

  结果:所有组分在5min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序为:峰1为G-Y,峰2为G-L-Y,峰3为K-D。eoy检测VBA

  例10.非离子型去垢剂分析(化学化工)eoy检测VBA

  样品:3种非离子型去垢剂物质的混合物eoy检测VBA

  色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,配有色谱工作站eoy检测VBA

  检测器:2000型ELSDAlltech蒸发光散射检测器eoy检测VBA

  漂移管温度为65℃,氮气流速为1.9L/mineoy检测VBA

  色谱柱:AlltechEconosphereTMC18,5μm,柱长15cm,柱径4.6mmeoy检测VBA

  流动相:甲醇:水=90:10eoy检测VBA

  流速:0.8mL/mineoy检测VBA

  进样:20μLeoy检测VBA

  结果:所有组分在5min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序为:峰1为n-葵基-β-D-吡喃葡萄糖甙,峰2为n-十二烷基-β- D-吡喃葡萄糖甙,峰3为n-辛葵基-β-D-吡喃葡萄糖甙。eoy检测VBA

eoy检测VBA

液相色谱系统故障之逻辑推理

  对液相色谱系统的故障作逻辑推理是快速纠正毛病的关键。某些一目了然的故障,如接头漏液紧紧螺丝就可以。有些故障一时难以捉摸,如峰拖尾的问题一时找不到原因。遵循有规则的模式解决问题十分重要,而不是胡乱地逐一检查每个部件。eoy检测VBA

  1、粗看一遍。eoy检测VBA

  第一,故障发生后要给系统做一次快速的检查。沿着流动相贮存器经系统到放空这条流路看一遍,有什么问题一般都能发现;泵的入口处有无气泡,接头漏无,压力是否比平常高?还有无其他的反常现象?第二,确证所设定的条件是否合适。检查流动相,流速,压力,柱子种类,检测器和记录器,调整这些方面对方法的适应性。这两步检查仅仅需要几分钟的时间,但能事半功倍。eoy检测VBA

  2、系统有什么新变化?eoy检测VBA

  例如开机后进行过维修,更换零部件,加入新流动相,分析过特殊样品,改变方法,停过电等。如有其他操作者在实验室中可询问一下他们是否动过仪器,或随手按过什么按钮。最后认真归纳一下系统发生的每一个变化,这样一般能解决问题。eoy检测VBA

  3、对照参考比条件。eoy检测VBA

  系统出了问题在色谱图上都有反应,再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图是好的,是否样品出了问题;如果参考色谱图不好,那么系统有了故障。也有问题不在色谱图中反映出来,如压力变化。这时应弄清流动相及其流速是否对头,不必做试验参考色谱图。eoy检测VBA

  4、逐步分析并解决问题。eoy检测VBA

  如果上述尝试无效,可将系统做一次做一种变化,并同时记录下来。变化无效的一般无问题,有效的应做上记号,然后根据情况,做出调整整个或局部部件的决定。eoy检测VBA

eoy检测VBA

标签: 液相色谱
液相色谱液相色谱系统故障之逻辑推理_液相色谱

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