一、安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每
一、安装色谱柱pwf检测VBA
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。pwf检测VBA
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。pwf检测VBA
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。pwf检测VBA
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。pwf检测VBA
二、氢气和空气的比例对FID检测器的影响pwf检测VBA
氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。pwf检测VBA
三、使用TCD检测器pwf检测VBA
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。pwf检测VBA
2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。pwf检测VBA
3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。pwf检测VBA
四、如何判断FID检测器是否点着火pwf检测VBA
不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。pwf检测VBA
五、进样应注意问题pwf检测VBA
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。pwf检测VBA
六、如何判断进样口密封垫是否该换pwf检测VBA
进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。pwf检测VBA
七、如何选择合适的密封垫pwf检测VBA
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。pwf检测VBA
八、怎样防止进样针不弯pwf检测VBA
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:pwf检测VBA
1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。pwf检测VBA
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。pwf检测VBA
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。pwf检测VBA
4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。pwf检测VBA
5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。pwf检测VBA
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pwf检测VBA 气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。下面介绍些常见故障及检修方法:pwf检测VBA
一、进样后不出色谱峰的故障:pwf检测VBA
气象色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。pwf检测VBA
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,pwf检测VBA
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,pwf检测VBA
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况。pwf检测VBA
4、最后观察检测器出口是否畅通。pwf检测VBA
5、检测器出口的畅通pwf检测VBA
二、基线问题:pwf检测VBA
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。pwf检测VBA
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。pwf检测VBA
2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。pwf检测VBA
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);pwf检测VBA
4、石英棉是不是该更换了;pwf检测VBA
5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。pwf检测VBA
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。pwf检测VBA
三、造成峰丢失的故障:pwf检测VBA
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。pwf检测VBA
(一)第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。pwf检测VBA
1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;pwf检测VBA
2、注入进样口的样品应当清洁;pwf检测VBA
3、减少高沸点的油类物质的使用;pwf检测VBA
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。pwf检测VBA
(二)峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。pwf检测VBA
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。pwf检测VBA
这里介绍的只是工作中三种常见问题的j检修方法,气象色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。pwf检测VBA