高效气相色谱仪分流进样的操作参数有进样口温度、分流比、载气流速、进样量、进样速度和柱温等。一、进样口温度:进样口温度应接近或等于样品中最重组分的沸点,以
高效气相色谱仪分流进样的操作参数有进样口温度、分流比、载气流速、进样量、进样速度和柱温等。I7u检测VBA
一、进样口温度:I7u检测VBA
进样口温度应接近或等于样品中最重组分的沸点,以保证样品快速气化,减小初始谱带宽度,但溢度太高可能会使样品组分分解。对于未知的新样品,可将进样口温度设置为300℃进行试验。I7u检测VBA
二、分流比:I7u检测VBA
分流比小时,分流歧视效应可能小些,但初始谱带宽度(主要是溶剂谱带)会大些,必要时可采用聚焦技术。分流比大时,初始谱带宽度小,但分流歧视效应可能会增大。实际工作中,应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。I7u检测VBA
常用分流比范围为1:20~1:200。样品浓度大或进样量大时,分流比可相应增大。反之则减小。用大口径毛细管柱时,分流比可小些或采用不分流进样。I7u检测VBA
三、载气流速:I7u检测VBA
常用毛细管柱内载气流速可根据具体情况确定,同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量。隔垫吹扫气流量一般为1~3mL/min,分流流量要根据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量和分析要求来确定。I7u检测VBA
常用毛细管柱内载气流速:氦气为30~50cm/s,氮气为20~40cm/s,氢气为40~60cm/s。I7u检测VBA
四、进样量和进样速度:I7u检测VBA
进样量一般不超过2μL,可以控制在1μL以下。因为衬管容积有限,液体气化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比相关,分流比大时,进样量可大些。I7u检测VBA
进样速度越快越好,以防止样品不均匀气化,保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。I7u检测VBA
五、柱温:I7u检测VBA
如果程序升温,初始柱温应高于溶剂沸点,进样后应快速升温。I7u检测VBA
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I7u检测VBA 气相色谱仪基线波动、飘移的处理方法方法:I7u检测VBA
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。I7u检测VBA
2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。I7u检测VBA
遇到气相色谱仪基线波动、飘移的处理方法I7u检测VBA
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);I7u检测VBA
4、石英棉是不是该更换了;I7u检测VBA
5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。I7u检测VBA
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。I7u检测VBA
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