气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和
气相
色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
气相色谱柱选择的技巧：FJ7检测VBA
一般，初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。现在向大家推荐一些值得考虑的经验。FJ7检测VBA
一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP，的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)，三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。FJ7检测VBA
对柱子长短的选择：由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长，则提高分辨率。一般来说：15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于快速成分析;30m的色谱柱是常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上成;50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。FJ7检测VBA
对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。FJ7检测VBA
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析)，选择大口径毛细管柱较为合适。七二检测国环环境研究中心专家认为，对于普通用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。FJ7检测VBA
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FJ7检测VBA 色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，zui主要的是与日常的维护密切相关。色谱柱的使用寿命主要是柱效和柱压两个指标来衡量，如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，消除引起柱效下降和柱压升高的因素。以下是色谱柱的维护方法：FJ7检测VBA
一、流动相的PH应在使用的范围内FJ7检测VBA
流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。由于流动相的PH 控制不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必须认真对待，严格控制流动相的PH值。FJ7检测VBA
二、去除样品和流动相中的固体颗粒FJ7检测VBA
样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的升高，而且也会引起柱效下降，因为筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0.45μm滤膜。FJ7检测VBA
三、使用保护柱或在线过滤器FJ7检测VBA
样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质，因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压升高、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大 比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。FJ7检测VBA
如果色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：FJ7检测VBA
1.先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min.FJ7检测VBA
2.先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。FJ7检测VBA
四、正确使用缓冲盐FJ7检测VBA
缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻碍了基质上键合的碳链自由舒展，使色谱柱的保留能力下降，柱效降低。缓冲盐析出后，去除非常困难，因此，正确的使用缓冲盐对延长色谱柱使用寿命非常重要。FJ7检测VBA
正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出，因此正确使用缓冲盐的方法可归结为一句话：使用前要过滤，使用后要冲洗。具体方法如下：FJ7检测VBA
1.等度条件：使用缓冲盐前和使用后需用过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min；使用后去除缓冲盐的另一个方法是用过渡流动相以0.2ml/min流速冲洗色谱柱过夜。FJ7检测VBA
2.梯度条件：用含有缓冲盐的流动相跑梯度之前，用与初始流动相组成相同的过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min，再用该过渡流动相以1.0ml/min冲洗色谱柱120min。含缓冲盐流动相的梯度设定应尽量平缓，以避免梯度过程中缓冲盐析出。FJ7检测VBA
注意：过渡流动相是指有机相和水相的组成与分析流动相相同，区别只是过渡流动相不含缓冲盐。FJ7检测VBA
3.缓冲盐析出的补救方法：FJ7检测VBA
方案1：用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35摄氏度条件下反向冲洗色谱柱120minFJ7检测VBA
方案2：用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向冲洗色谱柱过夜。FJ7检测VBA
五、防止强保留物质在色谱柱上存留FJ7检测VBA
强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积，对样品中的化合物产生额外的保留行为，不仅引起峰型变宽、拖尾，使柱效下降，同时也会引起保留时间的变化，累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应，需要一定的时间才会体现出来，但对许多药品特别是复杂样品而言，很难判断其是否是含有强保留物质，因此要防止强保留物质的累积，需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙氰清洗色谱柱。FJ7检测VBA
清洗方法：FJ7检测VBA
1.未使用缓冲盐：每天分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐，然后再用甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min。FJ7检测VBA
2.使用过缓冲盐：分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐，然后在用纯甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min。FJ7检测VBA
3.补救方法：FJ7检测VBA
水--乙氰--lv仿（或异丙醇）--乙氰--水FJ7检测VBA
每一步以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱60minFJ7检测VBA
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来源：科捷分析仪器FJ7检测VBA
