科学技术的日益进步,我们身边的化学合成物质越来越丰富,并不是所有的化学物质都有检测的国家标准,这就需要我们自己寻找分析的方法,今天就来介绍一下气相色谱分
科学技术的日益进步,我们身边的化学合成物质越来越丰富,并不是所有的化学物质都有检测的国家标准,这就需要我们自己寻找分析的方法,今天就来介绍一下气相色谱分析检测的分析方法,以下仅供参考。
一、了解物质
1、沸点:对色谱仪的温度设定很重要;
2、粘度:对样品的前处理很重要;
3、腐蚀性:对色谱柱的选择很重要;
4、杂质:对样品的前处理很重要;
5、含量:对分析方法选择很重要;
6、易溶于哪些溶剂:对高沸点物质的检测提供方法。
二、仪器参数设定
1、温度设定
1.1当被测物质的沸点不高于250℃且粘度小的成品物质
汽化室温度略高于沸点;
柱室温度略低于沸点;
检测器温度略高于汽化室温度。
根据杂质峰出峰效果可以适当改变柱室温度,或使用程序升温(具体怎样修改,下次再分享,本次不在赘述)
1.2当被测物质的沸点高于250℃或粘度大的成品物质时
先将被测物质用用易溶的溶剂稀释,随着沸点的升高稀释的比例适当增大,或随着粘度的增大,稀释比例适当的增加。
汽化室温度可以低于沸点;
柱室温度选着程序升温;
检测器温度略高于汽化室温度;
如果沸点很高,或粘度大时,可以将载气的氮气更换为氢气。
2、载气流速
根据出峰效果适当调整,本着分离效果好,检测时间短的原则修改。
3、分流、吹扫
根据出峰效果适当调整,本着峰型好(不前伸不拖尾),效应值高的原则调整。
4、分析方法的选着
归一法:一般检测中间产品或成品
外标法:一般用于常量检测
内标法:一般用于微量分析
校正归一:一般用于响应值差距比较大的混合物
指数法:硫含量检测专用
追加法:一般用于物质的定性o2r检测VBA
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o2r检测VBA 气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。o2r检测VBA
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一、改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
二、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:
1、检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。
2、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
3、要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。
三、将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:
1、检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。
2、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
3、检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。
四、降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。
五、降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足。o2r检测VBA