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陆英草中乌索酸的高效液相色谱分析
刘军
本法用甲醇-水为流动相，在C18反相柱上建立了陆英中具有乌索酸含量测定的高效液相色谱法，以95%乙醇为溶剂处理样品具有提取率高、色谱干扰小、物质分离效果好的优点，本法简便易行、快速准确，其最小检出限为0.2ug。不同浓度水平检测结果日间、日内相对误差小于4.0%。
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qBA检测VBA 1、气泡溢出：流动相内有气泡，关闭泵并打开泄压阀清洗脱气，气泡从过滤器冒出进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因可能是过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，霉菌生长繁殖形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。
处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；或将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再用纯水清洗几次，打开泄压阀清洗脱气，如仍有气泡不断冒出，继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中。
(2)样品污染沉积：样品的沉积引起污染的C18柱，和纯水反向冲洗柱子，换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子，再换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，末尾甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
原因可能是系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间有异物，使两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量，保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避免吸入空气，流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
(1)色谱柱被污染：用纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子后换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，用甲醇正向冲洗柱子30分钟以上。
(2)柱头填料塌陷：拧开柱头，检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料)，装入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧，再填平，滴甲醇，再压紧反复几次，直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净，擦净柱外壁的填料，拧紧柱头，用纯甲醇冲洗30分钟以上。
