气相色谱法与液相色谱法的特点 液相色谱常见问题解决方法

    1、基线波动的原因？lCw检测VBA

    基线波动有可能与实验室的温度及湿度变化有关系。需确保室温及湿度稳定，将安捷伦液相色谱仪从通风橱中取出，并将色谱柱和毛细管进行隔热保温。lCw检测VBA

    2、安捷伦液相色谱仪-什么原因导致基线毛刺？lCw检测VBA

    这很有可能是流动池内有气泡。请先停泵来进行确认,如果毛剌消失，则很有可能是由于流动池内有气泡。需要冲洗流动池。如果毛剌仍然存在，则需检查检测器本身的电噪音有关。lCw检测VBA

    3、如何减少基线噪音？lCw检测VBA

    无规律噪音可能与污染有关。请冲洗色谱柱，对样品做合适的前处理以避免污染，并使用HPLC级别的溶剂。连续噪音有可能由检测器或泵造成。要确定问题是否发生在检测器还是在泵，请先关泵停掉流量，监测基线。如果此时基线平稳，则噪音可能与泵有关系。使用ChemStation在线诊断或LC手持控制器检查泵方面的故障。如果停泵后噪音继续存在，则说明噪音与检测器有关。首先，请尝试更换灯。如果问题依然存在，则请厂家联系联系。lCw检测VBA

    4、如何避免液相基线飘移？lCw检测VBA

    基线向上飘移表明系统中有污染。请冲洗色谱柱，净化样品，然后使用新溶剂。向下飘移通常是由于检测室或柱箱中的温度波动的原因。减小室温变化，将仪器从通风橱中取出，并将色谱柱和毛细管保温隔热。向下飘移也可能由于溶剂的纯度不是HPLC级别的溶剂而且此纯度低的溶剂在紫外有吸收。lCw检测VBA

    5、如何排除流动相/流动池中的气泡？lCw检测VBA

    避免流动相中产生气泡的方式是将流动相经脱气装置进行脱气。如果没有脱气装置，则可以在流动相溶剂瓶中通入氦气进行脱气。也可以在检测器的出口端加一根细管线以调节流动池中的背压，但必须注意不要超过流动池的最大压力，否则会造成流动池漏液或流动池损坏。如果流动池中出现气泡，则先摘下色谱柱，用一根管线直接将流动相接入检测器的入口。将异丙醇以较大的流速注入流动池。直到基线上看不到尖峰为止。气泡就应该清除掉了。lCw检测VBA

    液相色谱仪常见的故障一是堵，二是漏，本文通过三大原因给大家说说，液相色谱仪为何会堵？
    原因一：配制流动相时细菌污染
    首先，我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。
    原因二：使用流动相时的细菌污染
    流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
    举较为简单的例子：
    50％的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。
    从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果。
    但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速、，一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。
    所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说，我建议用10％的甲醇水代替纯水溶液以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5％就基本可以抑菌，在10％及以上就可以完全杀菌了、，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。
    原因三：不适当操作
    1、在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。
    2、样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。
    3、在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成了死堵，压力快速升高超过警戒值。
    4、在使用金属管路作出废液管时，应当注意可以废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。lCw检测VBA