1.试验前准备:voQ检测VBA 检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。voQ检测VBA 2.称样:voQ检测VBA 用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:voQ检测VBA ①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;voQ检测VBA ②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;voQ检测VBA ③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。voQ检测VBA 3.加消化试剂:voQ检测VBA 将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。voQ检测VBA 4.密封上盖检查:voQ检测VBA 检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。voQ检测VBA 5.反应罐的安装:voQ检测VBA 确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。voQ检测VBA 6.盖保护罩:voQ检测VBA 将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。 voQ检测VBA 7.选择方法:voQ检测VBA 打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法,如下例:只写有用程序。41位转子适合环境样品,如,土壤消解,有机样品(如,动物植物的组织等),如,生物样品,0.5g(zui大)加5mL硝酸1mL,H2O2(zui大使用2mL),对于初始时间和功率的设置,我们推荐根据样品数量来设定,如,8个以下为:voQ检测VBA 步数 voQ检测VBA | 时间voQ检测VBA | 功率voQ检测VBA | 温度T1voQ检测VBA | 温度T2voQ检测VBA | 1voQ检测VBA | 00:10:00voQ检测VBA | 1000voQ检测VBA | 120℃voQ检测VBA | 120℃voQ检测VBA | 2voQ检测VBA | 00:10:00voQ检测VBA | 1000voQ检测VBA | 170℃voQ检测VBA | 120℃voQ检测VBA | 3voQ检测VBA | 00:20:00voQ检测VBA | 1000voQ检测VBA | 170℃voQ检测VBA | 120℃voQ检测VBA | Vent冷却voQ检测VBA | 30minvoQ检测VBA | | | | | | |
编辑完成后按START,开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置:一般情况下,容器数量20个,用20分钟可升温到180度,(5mL硝酸1500Wzui大功率),如,同一条件下,41位放满可能需要30分钟爬波升至180度。voQ检测VBA 8.消解结束泄压:voQ检测VBA 消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意:将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。voQ检测VBA 9.清洗顶盖、反应内管及定容:voQ检测VBA ①打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。voQ检测VBA ②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2~3 次,将溶液收集到消解管内。voQ检测VBA ③用少量蒸馏水冲洗密封盖2~3 次倒入消解液中。voQ检测VBA ④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。voQ检测VBA ⑤对相应消解产物进行定容。voQ检测VBA 10.密封盖及消解内管的清洗:voQ检测VBA ①消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6mL HNO3运行清洗程序。voQ检测VBA ②内管上的 O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。voQ检测VBA 超高压密闭微波消解仪由磁控管,高压整流器,高压电源和高速散热风机组成,系统选用长寿命高可靠性的工业级磁控管;voQ检测VBA 置于微波腔体的左右两侧的对角线方向,通过馈入口将微波导入微波加热腔内,特殊的馈入方式和特别设计的加热腔保证了微波的均匀分布。voQ检测VBA
voQ检测VBA voQ检测VBA 超高压密闭微波消解仪电控系统由电气部分和智能控制控制部分两部分组成,其中电气部分包括微波源,风机,传感器和控制部分电源组成。voQ检测VBA
智能控制系统是整个设备的数据控制和处理中心,通过传感器传递其他系统反馈的物理参数,准确的控制真空炉的正常运行。voQ检测VBA
超高压密闭微波消解仪广泛应用于食品、生物样品、污水处理、土壤环保、农产品、化妆品、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、矿石、生物组织等样品消解处理,选材新颖独特,耐酸碱、耐高温,专为实验室量身定做。voQ检测VBA
超高压密闭微波消解仪材质采用等静压高纯石墨,耐酸碱、耐高温,操作简单,样品处理批量大,控制采用智能控温数显,环绕式加热。voQ检测VBA
节能快速,温度均匀,温度、时间等参数可以自由设定。省时省力大大提高了检测效率。voQ检测VBA
超高压密闭微波消解仪加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。voQ检测VBA
超高压密闭微波消解仪微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。voQ检测VBA
大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。voQ检测VBA
如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下,在1min内就能被加热到摄氏温度几百度。voQ检测VBA
超高压密闭微波消解仪传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。voQ检测VBA
超高压密闭微波消解仪微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。voQ检测VBA
电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。voQ检测VBA
在微波场中,其”供热“方式完全不同,能量在体系内部直接转化,由于体系内部缺少形成气”泡”的“核心”;voQ检测VBA
因而,对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。voQ检测VBA
voQ检测VBA voQ检测VBA 智能微波消解仪的应用是大势所趋 智能微波消解仪适用于制药(中药材、饲料)、食品、饲料、农产品等样品消解的普及型微波消解仪,专业的均匀炉腔(微波谐振腔)设计保证所有样品同步处理,采用PFA喷涂炉腔,抗高温多重防腐涂层,确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。 智能微波消解仪排风和冷却系统炉腔配备大功率排风系统,各种反应可在通风,安全和易于观察的环境下长时间连续进行,炉腔通风采用耐酸蚀,大风量离心式风机,排风量不小于5m/min;炉腔内具有风冷功能,持续为反应罐降温,温度和压力实时显示。智能微波消解仪智能高通量微波化学工作平台,中英文操作系统,支持国际和国家标准方法。 智能微波消解仪7寸超大触摸液晶显示屏:实时显示压力、温度、时间、功率及温度、时间曲线,一目了然;内置应用方法,用户调用即可,温度控制系统:采用接触式控温方式,控温无误差,使用高精度铂电阻温度传感器;实时检测控制并显示微波消解反应罐内的温度和曲线。智能微波消解仪采用框架式结构,由不同的材料承受不同方向压力,组合使用以达到更加安全的目标。 智能微波消解仪外架采用特种工程塑料制成,承压超过4000Psi,外罐采用进口加玻纤聚醚醚酮材料,中部径向承受压力较高,有效保证安全,采用高纯石英制成,使用温度达到320℃,拥有较高的可靠性和性价比。智能微波消解仪正常情况下不需更换,无耗材设计,利用竖直向材料在不同压力下呈现的蠕量变形,在达到某一设定值是时,触发内罐相关结构实现泄压,定向释放多余的气体,保证运行安全。 当压力降低到设定值以下时,结构自动恢复,达到密封效果,也用于实验完成冷却后的泄压。智能微波消解仪利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。智能微波消解仪设有DMC定向多模腔提供了较快的加热速度,涡轮冷却缩短了整个反应处理时间,支持单/双模模式,每个反应管高达3g的高样品取样量,不同取样量的样品可同时消解,独特的压力控制实现快速样品制备,可靠且安全地消解多种样品。 智能微波消解仪安全泄压能否及时安全泄压关系到安全性,是重要的。一般微波消解系统的控制方式,是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热,但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止,所以可能造成过压,必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式,智能微波消解仪的耐压必须远大于大工作压力,才能保证有足够的安全系数。
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