葛根是一种常用中药，具有解肌退热、生津、透疹、升阳止泻之功效，葛根素是葛根中的主要活性成分之一。呈白色针状结晶，能溶于水，但溶解度小，其水溶液为无色或微黄色。具有改善心脑血管循环、降低心肌耗氧量，降低血糖，防止高血压及动脉硬化，提高机体免疫力，抗菌，抗病毒等多种药理作用。葛根素因毒性小，安全范围广，疗效好而临床应用价值。fwn检测VBA 目前市场上葛根素有多种剂型，但是其剂型和标准各不相同，本文比较了两种葛根素注射液的外观质量和内在质量，并用HPLC测定了其主要有效成分葛根素的含量，具有方便、准确，便于控制产品的质量等优点。fwn检测VBA 仪器准备fwn检测VBA fwn检测VBA fwn检测VBA 仪器简介fwn检测VBA LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。fwn检测VBA fwn检测VBA 应用领域fwn检测VBA 化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析fwn检测VBA fwn检测VBA 色谱条件：fwn检测VBA fwn检测VBA 色谱柱fwn检测VBA | SymmetryC18柱（3.9mm×150mm，5μm）fwn检测VBA | 流动相fwn检测VBA | 甲醇-水（体积比为35:65）fwn检测VBA | 检测波长fwn检测VBA | 250nmfwn检测VBA | 进样量fwn检测VBA | 10μLfwn检测VBA | 流速fwn检测VBA | 1.0ml/minfwn检测VBA |
fwn检测VBA 谱图分析：fwn检测VBA fwn检测VBA 进样阀在进样过程中，必须是非常清洁的，否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后，要在此位置保持一段时间，使流动相充分冲洗样品定量管，这样可以保证有较高的精确度，而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由 色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意：冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体积的10倍。例如，如果取20μL样品至100μL样品定量管中，而流动相此时的流速为1mL/min，则需要在进样位置至少保持12s，即：20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s。 当样品定量管经过充分的冲洗后，可以将旋柄转回取样位置(Load)，也可以继续保持在进样位置，到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时，将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。fwn检测VBA 为防止交叉污染，正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。进样阀内根据专利设计的直接连接进样孔，可以使注射针头的前端直接连接到样品定量管的末端，没有其他空间供样品残留。这样在下一次进样时，就不会有上一次残留的样品进入样品定量管。fwn检测VBA 但是在进样针头插入或拔出过程中，会有痕量的样品沉积在针头密封区域。精密的测定显示这种残留有1nL ~ 10nL。这表明进20μL样品，会残留0.005% ~ 0.05%。每次进样后冲洗注射针导入口可以将此残留冲洗干净。冲洗注射针导入口的过程为：设定流动相的流速为0.1mL/min ~ 1mL/min，将注射针导入口冲洗头(Rheodyne部件号7125-054)连接到一只体积相对较大的注射器上，用大量的流动相只在进样位置清洗注射针导入口。这样进入进样阀中的液体绕过样品定量管由样品溢出管5# 口排出。这一过程可以将注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈彻底清洗。而采用注射器完全插入式的冲洗方式，则不能全部清洗上述部分的表面。在取样位置将注射针插入注射针导入口时，针头推动注射针密封圈内少量样品液体(上一次冲洗注射针导入管留下的)进入样品定量管。当该样品液体与所用的流动相组成不同，且同时采用部分充满定量管进样方式时，在高灵敏度的检测器上可能出现怪峰。所以冲洗注射针时可以用流动相冲洗。fwn检测VBA fwn检测VBA fwn检测VBA 一、硅胶键合相的稳定性： 1、键合相的使用寿命取决于键合的有机官能团在硅胶表面的覆盖程度。当覆盖量大或呈多分子覆盖层时，会增加稳定性。 2、通常正相键合相的稳定性低于反相键合相。 3、反相烷基键合相的稳定性与使用的流动相的PH值有关，通常水溶液的PH= 2～8。 4、硅胶中的残留硅醇基会对色谱分离产生不良影响。 二、键合相色谱分离的重现性： 由于键合相制备时选用基体硅胶特性的差别和键合反应时官能团覆盖量的不同，会产生载体诱导选择性的变化。 三、键合相色谱分离的选择性： 在反相色谱中，使用同一种ODS固定相，并用两种极性相近但由不同溶剂组成的流动相时，会由于溶剂诱导选择性的变化，而获得不同的分析结果。 四、疏水塌陷： 键合相色谱柱在有机溶剂含量低甚至100%水流动相条件下，一旦流速停止，推动水溶液流动相进入硅胶孔隙的压力减小，疏水的微孔表面排斥极性流动相，会发生键合相孔隙脱水，从而导致所谓的疏水塌陷，对化合物的保留能力大大减弱。 |
