液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而有些问题必须通过修改操作程序来解决。本文汇总了一些关于液相色谱图谱问题的解决办法，这些办法也许能更有效的帮你解决问题。HUb检测VBA
1峰拖尾 HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、筛板阻塞HUb检测VBA
a、反冲色谱柱 HUb检测VBA
b、更换进口筛板 HUb检测VBA
c、更换色谱柱HUb检测VBA
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2、色谱柱塌陷HUb检测VBA
填充色谱柱HUb检测VBA
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3、干扰峰HUb检测VBA
a、使用更长的色谱柱HUb检测VBA
b、改变流动相或更换色谱柱HUb检测VBA
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4、流动相PH选择错误HUb检测VBA
调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰HUb检测VBA
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5、样品与填料表面的溶化点发生反应HUb检测VBA
a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂HUb检测VBA
b、更改色谱柱HUb检测VBA
2峰前延HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、柱温低HUb检测VBA
升高柱温HUb检测VBA
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2、样品溶剂选择不恰当HUb检测VBA
使用流动相作为样品溶剂HUb检测VBA
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3、样品过载HUb检测VBA
降低样品含量HUb检测VBA
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4、色谱柱损坏HUb检测VBA
更换色谱柱HUb检测VBA
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3峰分叉HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、 保护柱或分析柱污染HUb检测VBA
取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。HUb检测VBA
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2、样品溶剂不溶于流动相HUb检测VBA
改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。HUb检测VBA
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4峰变形HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、样品过载HUb检测VBA
减少样品载量HUb检测VBA
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5早出的峰变形HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、样品溶剂选择不恰当HUb检测VBA
a、减少进样体积HUb检测VBA
b、运用低极性样品溶剂HUb检测VBA
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6早出峰拖尾程度大于晚出峰HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、柱外效应HUb检测VBA
a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路）HUb检测VBA
b、使用小体积的流通池HUb检测VBA
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7K’增加时，脱尾更严重HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、二级保留效应，反相模式HUb检测VBA
a、加入三乙胺（或碱性样品）HUb检测VBA
b、加入乙酸（或酸性样品）HUb检测VBA
c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品）HUb检测VBA
d、更换一支柱子 HUb检测VBA
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2、二级保留效应，正相模式HUb检测VBA
a、加入三乙胺（或碱性样品）HUb检测VBA
b、加入乙酸（或酸性样品）HUb检测VBA
c、加入水（或多官能团化合物）HUb检测VBA
d、试用另一种方法HUb检测VBA
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3、二级保留效应，离子对HUb检测VBA
加入三乙胺（或碱性样品）HUb检测VBA
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8酸性或碱性化合物的峰拖尾HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、缓冲不合适HUb检测VBA
a、使用浓度50-100mM的缓冲液HUb检测VBA
b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液HUb检测VBA
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9额外的峰HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、样品中有其他组份HUb检测VBA
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2、前一次进样的洗脱峰HUb检测VBA
a、增加运行时间或梯度斜率HUb检测VBA
b、提高流速HUb检测VBA
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3、空位或鬼峰HUb检测VBA
a、检查流动相是否纯净HUb检测VBA
b、使用流动相作为样品溶剂HUb检测VBA
c、减少进样体积HUb检测VBA
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10保留时间波动HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、温控不当HUb检测VBA
调好柱温HUb检测VBA
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2、流动相组分变化HUb检测VBA
防止变化（蒸发、反应等）HUb检测VBA
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3、色谱柱没有平衡HUb检测VBA
在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱HUb检测VBA
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11保留时间不断变化HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、流速变化HUb检测VBA
重新设定流速HUb检测VBA
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2、泵中有气泡HUb检测VBA
从泵中除去气泡HUb检测VBA
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3、流动相选择不恰当HUb检测VBA
a、更换合适的流动相HUb检测VBA
b、选择合适的混合流动相HUb检测VBA
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12基线漂移HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、柱温波动HUb检测VBA
控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器HUb检测VBA
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2、流动相不均匀HUb检测VBA
（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）HUb检测VBA
使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。HUb检测VBA
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3、流通池被污染或有气体HUb检测VBA
用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）HUb检测VBA
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4、检测器出口阻塞HUb检测VBA
（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）HUb检测VBA
取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。HUb检测VBA
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5、流动相配比不当或流速变化HUb检测VBA
更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。HUb检测VBA
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6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时HUb检测VBA
用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。HUb检测VBA
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7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成HUb检测VBA
检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂HUb检测VBA
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8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。HUb检测VBA
使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。HUb检测VBA
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9、使用循环溶剂，但检测器未调整HUb检测VBA
重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。HUb检测VBA
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10、检测器没有设定在最大吸收波长处HUb检测VBA
将波长调整至最大吸收波长处HUb检测VBA
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13基线噪音（规则的）HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、在流动相、检测器或泵中有空气HUb检测VBA
流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。HUb检测VBA
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2、漏液HUb检测VBA
检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。HUb检测VBA
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3、流动相混合不完全HUb检测VBA
用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂HUb检测VBA
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4、温度影响（柱温过高，检测器未加热）HUb检测VBA
减少差异或加上热交换器HUb检测VBA
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5、在同一条线上有其他电子设备HUb检测VBA
断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。HUb检测VBA
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6、泵振动HUb检测VBA
在系统中加入脉冲阻尼器HUb检测VBA
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14基线噪音HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、 漏液HUb检测VBA
检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。HUb检测VBA
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2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成HUb检测VBA
检查流动相的组成。HUb检测VBA
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3、流动相各溶剂不相溶HUb检测VBA
选择互溶的流动相HUb检测VBA
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4、检测器/记录仪电子元件的问题HUb检测VBA
断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。HUb检测VBA
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5、系统内有气泡HUb检测VBA
用强极性溶液清洗系统HUb检测VBA
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6、检测器内有气泡HUb检测VBA
清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器HUb检测VBA
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7、流通池污染HUb检测VBA
（即使是极少的污染物也会产生噪音。）HUb检测VBA
用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池HUb检测VBA
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8、检测器灯能量不足HUb检测VBA
更换灯HUb检测VBA
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9、色谱柱填料流失或阻塞HUb检测VBA
更换色谱柱HUb检测VBA
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10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常HUb检测VBA
维修或更换混合器，在流动相不走梯度时，建议不使用泵的混合装置HUb检测VBA
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15宽峰HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、流动相组成变化HUb检测VBA
重新制备新的流动相HUb检测VBA
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2、流动相流速太低HUb检测VBA
调节流速HUb检测VBA
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3、漏液（特别是在柱子和检测器之间）HUb检测VBA
检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。HUb检测VBA
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4、检测器设定不正确HUb检测VBA
调整设定HUb检测VBA
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5、柱外效应影响HUb检测VBA
a、柱子过载HUb检测VBA
b、检测器对反应时间或池体积响应过大HUb检测VBA
c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大HUb检测VBA
d、记录仪响应时间太长HUb检测VBA
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6、缓冲液浓度太低HUb检测VBA
增加浓度HUb检测VBA
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7、保护柱污染或失效HUb检测VBA
更换保护柱HUb检测VBA
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8、色谱柱污染或失效，塔板数较低HUb检测VBA
更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。HUb检测VBA
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9、柱入口塌陷HUb检测VBA
打开柱入口，填补塌陷或更换柱子HUb检测VBA
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10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰HUb检测VBA
选择其它类型的色谱柱以改善分离效果HUb检测VBA
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11、柱温过低HUb检测VBA
提高柱温。除非特殊情况，温度不宜超过75℃HUb检测VBA
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12、检测器时间常数太大HUb检测VBA
使用较小的时间常数HUb检测VBA
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16分离度降低HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、流动相污染或变质（引起保留时间变化）HUb检测VBA
重新配置流动相HUb检测VBA
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2、保护柱或分析柱阻塞HUb检测VBA
去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞，可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。HUb检测VBA
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17所有的峰面积都太小HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、检测器衰减设定过高HUb检测VBA
减少衰减的设定HUb检测VBA
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2、检测器时间常数设定太大HUb检测VBA
设定较小的时间常数HUb检测VBA
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3、进样量太少HUb检测VBA
增大进样量HUb检测VBA
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4、记录仪连接不当HUb检测VBA
使用正确的连接HUb检测VBA
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18所有的峰面积都太大HUb检测VBA
原因和解决方法HUb检测VBA
1、检测器衰减设定过低HUb检测VBA
采取较大的衰减HUb检测VBA
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2、进样过多HUb检测VBA
减少进样量HUb检测VBA
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3、记录仪连接不正确HUb检测VBA
正确连接记录仪HUb检测VBA
液相色谱系统在运行时间久了之后难免出现故障。某些简单故障，如接头漏了，紧一紧螺丝就可以了。而有些故障一时难以判断，如峰拖尾的问题，可能一时找不准原因。遵循有规则的模式解决问题，十分重要，而不是漫无目标地逐一检查每一个部件。HUb检测VBA
1.首先，故障发生后要对系统作一次快速的检查。沿着流动相存贮器经系统到放空，整个流路看一遍就能发现问题所在泵的人口处有无气泡、接头是否渗漏、压力是否正常、还有没有其它反常现象.其次，确认所设定的条件是否合适检查流动相、流速、压力、色谱柱类型、检测器和记录仪，调整这些方面对方法的适应性。进行这两步检查仅需一两分钟时间，却能够做到事半功倍。HUb检测VBA
2.了解系统的变化例如，开机后进行过维修，更换过零部件，加人了新流动相，分析过特殊样品，改变过方法，荏至停过电等。如有其它操作人员在实验室中可询问一下仪器是否有过什么变化。zui后认真归纳系统发生的每一个变化，就能解决许多问题。HUb检测VBA
3.对照参比条件，系统如果出了问题在色谱图上都会有反应，再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图没有问题，可以考虑是否样品出了问题;如果参考色谱图有问题，那么系统就有了问题。也有些问题不能在色谱图中反映出来，如压力变化，这时应弄清流动相及其流速是否有误，不必再做试验参考色谱图。乓，逐步分析并解决问题如果上述尝试都无效，可将系统一次做一种变化，并同时进行记录。变化无效的一般无问题，有效的应做上记号，然后根据实际情况，调换部分或整个部件。HUb检测VBA
