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顶空进样器的使用介绍及操作规程

时间:2025-04-15 09:08:51  来源:  作者:

顶空进样器的使用介绍

    顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法;NwL检测VBA


    其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来;NwL检测VBA


    在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。NwL检测VBA


    使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。NwL检测VBA


    顶空进样器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。NwL检测VBA


    顶空进样器的使用技巧:NwL检测VBA


    1、设置参数并放置样品。NwL检测VBA


    设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。NwL检测VBA


    样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。NwL检测VBA


    2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。NwL检测VBA


    3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。NwL检测VBA


    观察顶空进样器压力示数,由小变大。NwL检测VBA


    待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。NwL检测VBA


    4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。NwL检测VBA


    听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。NwL检测VBA


    5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。NwL检测VBA


    6、吹洗30s后完成本次进样。NwL检测VBA


    顶空进样器的使用注意事项:NwL检测VBA


    1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。NwL检测VBA


    2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。NwL检测VBA


    3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。NwL检测VBA


    4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。NwL检测VBA


    5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。NwL检测VBA

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标签: 顶空进样器
顶空进样器顶空进样器的使用介绍_顶空进样器

顶空进样器的技术原理

    目前顶空进样器分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。NwL检测VBA


    顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。NwL检测VBA


    顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程;NwL检测VBA


    可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。NwL检测VBA


    主要用于气相色谱,气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析NwL检测VBA


    顶空进样器顶空进样技术的原理是将液体样品或者固体样品放置在一个密闭的玻璃样品瓶中,并保持样品瓶中的样品上方留有一半以上的气体空间;NwL检测VBA


    在恒定的温度下使两相达到平衡后,直接抽取样品瓶中的顶空气体注入到气相色谱仪中,进行色谱分离和测定。NwL检测VBA


    1.顶空瓶加热范围:室温以上5℃~185℃,以增量1℃任设。NwL检测VBA


    2.进样阀及定量环管加热范围:室温以上5℃~185℃,以增量1℃任设。NwL检测VBA


    3.样品传输管路加热范围:室温以上5℃~185℃,以增量1℃任设。NwL检测VBA


    4.阀定量管体积:1mL(可选配0.5mL、3mL)。NwL检测VBA

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标签: 顶空进样器
顶空进样器顶空进样器的技术原理_顶空进样器

顶空进样器的维护是怎样的?

    顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中;NwL检测VBA


    通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。NwL检测VBA


    使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。NwL检测VBA


    顶空进样器对比于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤,能在较短的时间内获得大量有用信息。NwL检测VBA


    使用维护应注意:NwL检测VBA


    1、隔垫:NwL检测VBA


    隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一。NwL检测VBA


    如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。NwL检测VBA


    隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。NwL检测VBA


    很多人在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。NwL检测VBA


    2、衬管:NwL检测VBA


    衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。NwL检测VBA


    不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。NwL检测VBA


    1)一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭;NwL检测VBA


    不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。NwL检测VBA


    2)硅烷化是消除载体表面活性具有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。NwL检测VBA


    一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。NwL检测VBA


    常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果建议,HMDS其次,TMCS较差。NwL检测VBA


    3)玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率;NwL检测VBA


    同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。NwL检测VBA


    以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。NwL检测VBA


    4)金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金建议。NwL检测VBA


    定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。NwL检测VBA

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