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这样操作能够延长液相色谱柱使用寿命及操作规程

时间:2025-04-15 08:16:49  来源:  作者:

这样操作能够延长液相色谱柱使用寿命

  液相色谱柱都是按照严格的标准生产和测试的,如能按照以下信息使用和维护色谱柱,不但能得到更佳的检测结果,更能够延长色谱柱的使用寿命。pdc检测VBA

  色谱柱的安装:pdc检测VBA

  1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱pdc检测VBA

  2、为了使色谱柱与仪器系统达较好的连接效果,应尽量使用与色谱柱接口相匹配的螺帽和锥形接头,如原来的接头长期匹配其他类型的色谱柱,建议在连接新色谱柱前应检查匹配情况,避免造成色谱柱的损坏或因色谱柱不匹配造成的漏液。pdc检测VBA

  3、使用PEEK材料的通用接头,只需用手拧紧不需要特定扳手,使用压力为5000psi;使用温度不得超过100℃。pdc检测VBA

  流动相平衡:pdc检测VBA

  1、在进行样品检测前,至少使用20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。流动相一定要使用色谱级别的溶剂。如使用水相的缓冲液应当天配制以保持新鲜避免细菌产生。pdc检测VBA

  2、流动相使用前需用微孔滤膜过滤,消除流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。缓冲液与其他流动相混合后应重新过滤避免溶解度变化造成产生新的沉淀。不应使用纯水作为流动相冲洗C18色谱柱,以免柱性能损坏(添加5%的有机溶剂冲洗色谱柱,同时可以达到对缓冲盐清洗的作用。还可以使色谱柱更容易平衡)。pdc检测VBA

  3、流动相需脱气后使用,可避免因气泡导致的泵和检测器的工作不正常。如果测试时使用的流动相与色谱柱保存使用的流动相有较大区别,应该使用过度分布的形式进行平衡。避免由于流动相的突然变化造成柱压增加过大或流动相缓冲盐结晶造成对色谱柱和仪器系统的损坏。正相色谱柱比反相色谱柱需要更长的平衡时间。pdc检测VBA

  样品制备与操作:pdc检测VBA

  1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外,如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。pdc检测VBA

  2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成,会加速降低柱效。pdc检测VBA

  3、色谱柱由高压匀浆法装填,能承受较高压力。为获得较好分离效果,使用时请不要超过200kgf,而且避免压力突然上升或变化,否则会造成硅胶填料的破坏,减少色谱柱的使用寿命。除特殊要求外较高操作温度不要超过60℃。pdc检测VBA

  保存色谱柱:pdc检测VBA

  1、如果流动相含有酸或无机盐,应当先用去离子水(20倍柱体积)冲洗干净。然后用用100%乙腈或甲醇保存色谱柱。最后用柱子的接头密封,并放在稳定的环境中存放。pdc检测VBA

  2、应避免色谱柱受到直接的机械冲击或摔落,避免造成色谱柱性能的降低。pdc检测VBA

  色谱柱的再生:pdc检测VBA

  1、用相当于20倍柱体积的溶剂按下列顺序冲洗柱子,建议按柱子的箭头方向冲洗,尽可能不反冲:冲洗时使用的的参考溶剂顺序是水、甲醇、氯仿、异丙醇、甲醇。pdc检测VBA

标签: 液相色谱柱
液相色谱柱这样操作能够延长液相色谱柱使用寿命_液相色谱柱

12个液相色谱柱的使用和维护要点

  在日常分析工作中,色谱柱的正确使用和维护十分重要,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。pdc检测VBA

  在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。pdc检测VBA

  1、柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。pdc检测VBA

  2、如果仪器用来做常规分析,样品种类不多,但分析次数比较多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。pdc检测VBA

  3、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会对柱内填料产生冲击力,因此在调节流速时应该缓慢进行,手动进样时,进样阀的转动不能过缓。pdc检测VBA

  4、应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。pdc检测VBA

  5、使用柱温箱时,应注意在流动相进入色谱柱后才能开启柱温箱升温。pdc检测VBA

  6、一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。pdc检测VBA

  7、选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。pdc检测VBA

  8、避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。pdc检测VBA

  9、经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右。pdc检测VBA

  10、保存色谱柱时应将柱内充满色谱级的乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置一个晚上或更长时间。pdc检测VBA

  11、色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进人柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。pdc检测VBA

  12、在完成分离分析工作之后,不应立即停机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般30分钟以上,以除去色谱柱内的杂质。pdc检测VBA

标签: 液相色谱柱
液相色谱柱12个液相色谱柱的使用和维护要点_液相色谱柱

液相色谱柱常用的填料都有哪些

  在液相色谱分离系统中,色谱填料选择的正确与否会直接影响到专业的液相色谱柱分离物质效果的好坏。由于液相色谱填料具有相当宽的选择范围,所以我们在购买液相色谱柱之前有必要对不同液相色谱填料进行一个简单的认识和了解。pdc检测VBA

  第一、正相色谱硅胶基质填料。pdc检测VBA

  正相色谱柱的固定相是由硅胶和其他具有极性官能团组成的键合相填料。其物质分离特点是极性较弱组合最先被色谱柱冲洗出来。而且正相色谱所使用的流动相其极性要低于固定相,流动相通常使用正乙烷和二氯甲烷等。pdc检测VBA

  第二、反相色谱硅胶基质填料。pdc检测VBA

  反向色谱柱的填料是以硅胶材料为主要物质,并与极性相对较弱的官能团组成的键合相。其物质分离特点是极性较强组合最先被色谱柱冲洗出来,而极性弱的组分则会更强的保留在柱子上。反向色谱的流动相的极性相对较强,常配制有机缓冲液作为流动相。目前较为常用的反相色谱填料有C4(B)、C8(MOS)以及C18(ODS)等。pdc检测VBA

  第三、聚合物填料。pdc检测VBA

  这种聚合物的填料一般是由聚甲基丙酸酯或者聚苯乙烯-二乙烯基苯组成。其特点是这种色谱柱的酸碱度适用范围相对较广,且疏水性很强,但它的柱效相对于硅胶基质的填料要低一些。一般将这种大孔的基质填料用于蛋白质的分离。pdc检测VBA

  第四、其他无机填料。pdc检测VBA

  如石墨化碳对于酸碱度和温度没用严格的限制范围,一般可对一些几何导构体进行分离。此外还有氧化铝以及氧化锆等无机填料的应用。pdc检测VBA

  总而言之,如果我们能够全面系统的了解一下液相色谱柱填料的分类及特点,那么我们在选择购买一流的色谱柱时就可以在一个相对较小的范围内顺利找到自己所需要的产品。这样我们就可以在节省选择购买时间的同时,也能快速买到令自己满意的色谱柱。pdc检测VBA


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液相色谱柱液相色谱柱常用的填料都有哪些_液相色谱柱

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