直读光谱仪是比较常用的光谱仪类型,在铸造、钢铁、电力、化工等领域有广泛应用。那么,关于直读光谱仪的使用要点,本文我们来分享下。wLY检测VBA
直读光谱仪在接通电源开关前,必须先接通氩气。分光仪的内部温度需要达到稳定,一般情况下测控系统昼夜连续工作,一旦关闭电源,再次打开仍须预热。wLY检测VBA
确保测控系统的光电倍管达到稳定状态。如光电倍增管电源的高压需要调整时,须请有经验的人进行,以免发生电击。wLY检测VBA
直读光谱仪在验证分析试样时,要激发接近含量的标钢,以证明仪器是否在正常的工作。数据的选择很重要,需考虑多方面的因素,如铁值的变化,插入铝量,激发斑点、声音等,有时要重磨试样分析验证,有时需多次激发来验证。wLY检测VBA
分析数据一律以标钢含量为准,以控制标钢的正负偏差为准。wLY检测VBA
每次新换氩气后,工作曲线必须重新标准化,当瓶内压力降到15个大气压时,要更换新氩气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应换新氩气。wLY检测VBA
计算机的操作和激发试样时为确保安全必须由同一人操作到底。激发试样前要先将试样放好后才能使用计算机的操作指令。wLY检测VBA
在激发岗位操作时要注意听声音,试料放置不好,有漏气时,激发声音都会不正常。每个试样,必须激发二次以上。wLY检测VBA
计算机操作时,应记下炉号、次数和钢种。检查激发放电斑点,凝聚放电是好的,扩散放电(白点)是不好的。检查激发点的位置上是否存在微小裂纹、气孔和砂眼,激发点有无重叠等。wLY检测VBA
直读光谱仪机房温度要求控制在23—25C之间,由空调机自动控制。当机器在使用过程中出现异常时,应立即切断电源。wLY检测VBA
当天气温度高时,空调机的制冷次数较频,因此机房大门要经常关闭,保持室内温度,减少制冷次数,延长制冷机的使用寿命。防止制冷制热转换开关误操作时可用胶带封住开关制冷位置。如果误操作一定间隔3分钟再转换开关起动。wLY检测VBA
在直读光谱仪分析中,对试样的激发需要一段预燃时间。试样在充有氩气的火花室中激发,空气绝大部分被赶跑,所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化吸收紫外线的影响就比较小,但依然存在着复杂的物理化学过程,如蒸发、扩散的过程等。wLY检测VBA
直读光谱仪必须经过一定的时间后,才能达到稳定的放电,即各元素谱线的绝对强度和相对强度更趋于稳定,此过程称为预燃阶段。wLY检测VBA
但这个过程要比在空气中短些。并且对于不同的钢种,不同的元素的预燃曲线是不一样的。wLY检测VBA
直读光谱仪对于预燃时间的选择可以采用描迹法和积分法来确定。描迹法是做出各元素的预燃曲线,综合兼顾每个元素达到稳定的时间、确定共同的予燃时间。wLY检测VBA
积分法是在不同的预燃时间下,反复激发试样,观察其各元素分析结果的再现性,从而选出适当的预燃时间。wLY检测VBA
对于中低合金钢预燃时间可选4—6 秒;高合金钢的预燃时间可选 5—8 秒;易切削钢的预燃时间可为 10—30 秒。wLY检测VBA
但必须指出预燃时间的长短与光源性能有关,能量大的,预燃时间就会短些。曝光时间的确定,主要取决于激发样品中元素分析的再现性好坏。wLY检测VBA
曝光过程是直读光谱仪光电流向积分电容中充电(也称积分)过程。积分的结果可认为是取光电流的平均值,所以积分时间不要过短。wLY检测VBA
为了保证分析精度,使火花放电的总次数在2000--3000 次左右。使铁和分析元素的光强值和比值比较适中。在正常分析时,曝光时间一般采用3—5秒。但必须指出,直读光谱仪曝光时间长短与光源的能量大小有关。wLY检测VBA
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直读光谱仪直读光谱仪的使用要点_直读光谱仪
火花直读光谱仪的维护方法
直读光谱仪是光和电结合的精密仪器,正确地使用和维护保养是机器正常运行,延长使用寿命,保持高性能和高指标的关键。一定要按照仪器说明书来全面理解,从原理到实际操作、测试等整个过程。既要反对神秘化,又要反对盲目乱动。要把劲用在认识仪器中的光学,机械、电子(包括计算机)等三个方面,使我们长知识,长才干,就能够受益较深,用理论指导实际操作。如果对仪器的性能没有消化就盲动,不但可能造成破坏性的损坏,即使一个另部件稍微动一点,有时查不出来,就会影响使用,影响分析时间,即使查出后也须要校验工作跟上去。wLY检测VBA
仪器维护要做到三防一恒。即防震,防尘,防潮,仪器要保持恒温。这个条件必须在设计试验室需要考虑的。wLY检测VBA
要使仪器的测试结果保持高的灵敏度(检出限低)和高精度。(因检出限是背景/噪声)的标准偏差或二倍标准偏差或三倍标准偏差来衡量(国家标准规定为三倍标准偏差)。可见噪声大检出限就低下。因此整个系统的信噪比要高,要稳定(指重现性要好),就需要从光源、分光器到测控系统做起。如果放置仪器的房间离震源较近或受到碰撞,整个系统的同轴性及其相对位置就要遭到破坏。严重时要测的信号测不到或测到信号很弱,杂散光却增加了。由于温度的变化使仪器的内部件、元件的温度系数产生变化。由于仪器另部件、元件的温度系数随温度变化的大小不同,导致各部件的相对位置产生变化。由于温度的变化引起仪器内部光学元件折射率;色散元件的折射率,光栅常数的变化,造成光栅色散率的变化。导致光谱线(入射狭逢的像),偏离出射狭缝的中心位置,影响光谱线的清晰度或强度。wLY检测VBA
从光源发出的光,经分光器到探测器窗口经过的光学有效空间,透射面,反射面都会受到灰尘,手印,潮气,油污,霉斑等的污染。使信号因吸收,反射,散射损失而减弱。有的变得使背景增大,增加了噪声水平。wLY检测VBA
电学元件(尤其是高压高频元件),也会因灰尘,潮湿,油污,温度过度,使介质损耗增大,绝缘降低,暗电流增大,重者击穿,损坏,漏电。轻者也会使仪器的稳定性变坏,增大热噪声电子,使信噪比降低。wLY检测VBA
一般常见的光学元件如水晶的,铅膜,银膜等反射镜,光栅反射面上经过一段时间以后,反射率和透过率都有一定的降低。长期放置在大气中会产生这种现象。严重的会产生霉斑。就是因为霉菌的生长发育温度在10℃-40℃之间,大于70%的湿度和尘埃(尘埃本身就是有机物和霉菌),仪器内部引入的有机垫片,涂料,有机油类,粘合剂等都是霉菌生长发育繁殖的营养。wLY检测VBA
霉菌对光学仪器的危害是非常严重的,它使光的透过率、反射率、光导、象质大大降低。所以光电直读光谱仪尽量选择内控温度的仪器;一般要求室内控制温度在23℃左右。仪器应放置在不受阳光直照的且具有防震,少尘,干燥,温度变化小,远离腐蚀性气氛的房间内。wLY检测VBA
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直读光谱仪火花直读光谱仪的维护方法_直读光谱仪
直读光谱仪常用光源的几种放电方式
直读光谱仪,英文名为OES(Optical Emission Spectrometer),即原子发射光谱仪。二战后,由于欧洲重建,市场对钢铁检测有巨大的需求,也促进了相关检测仪器的发展。
目前常用的光源有以下两种:一类是经典光源包括电弧及火花光源,其中以高压控波光源、低压火花高速光源和高能预火花光源在冶金分析中得到广泛应用,一类是等离子体光源居多,在不同领域中得到普遍采用。
光谱分析常用光源有以下几种放电方式:
1. 高能预火花放电最大电流可达150安和燃烧时间为150微秒,这样使试样中燃烧斑点内的组织结构更加均匀,由此来消除元素之间干扰及元素之间结合等效应。
2.火花型放电对大多数元素重现性好。
3. 电弧型放电重现性要比火花放电差2—3倍,但对痕量元素检出限要低得多。
因此在选择光源时应尽量满足以下要求:
1.高灵敏度,随着样品中元素浓度微小变化,其检出的信号有较大的变化;
2.低检出限,能对微量及痕量成分进行检验;
3.良好的稳定性,试样能稳定的蒸发、原子化和激发,使结果具有较高的精密度:
4.谱线强度与背景强度之比大(信噪比大);
5. 分析速度快,预燃时间短;
6.构造简单,容易操作,安全;
7.自吸收效应小,校准曲线的线性范围宽。
光源激发条件的选择,要根据分析对象经过试验来决定。 对于不同的试样在不同的光源下其预燃时间是不一样的,这主要取决于试样在火花放电时的蒸发过程,它不仅与光源的能量、放电气氛密切有关以外,还与试样组成、结构状态、夹杂物种类、大小等等密切有关。wLY检测VBA
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