气相色谱仪的流动相是气体，所以当气体出现泄漏或者气压不稳定的情况对检测结果会有显著的影响，造成分析结果的误差或者分析失败。首先当气相色谱仪气路漏气时，色谱图会发生一些变化：JTr检测VBA
1、基线变化JTr检测VBA
a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。JTr检测VBA
b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。JTr检测VBA
2、色谱峰变化JTr检测VBA
a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；JTr检测VBA
b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。JTr检测VBA
3、在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）JTr检测VBA
辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。JTr检测VBA
当出现如上述问题，一般就要考虑是否是漏气了，也就是要开始检漏了，检查气路泄露的方法一般分为A、B、C三级：JTr检测VBA
A级试漏：对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后，不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声，如听到明显的漏气声，说明系统有大漏。必须依据漏气声追查出泄露处，并加以排除。查找气路的严重泄漏，也可在流路的流量开大最大时，用肥皂水在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。JTr检测VBA
B级试漏：对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口，观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零，即可认为次气路B级试漏合格。如转子不能降到零，可用肥皂水在各接头处仔细观察。直到找到泄漏处为止。JTr检测VBA
C级试漏：对气路中极小漏气检查。方法是堵住气路出口，观察系统压力表，不得在半小时内有5kPa以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa以上。必要时可在系统出口处外接一个0.5级标准压力表来读取压力变化数。也可将仪器总进气阀暂时关闭。后再将钢瓶高压阀打开，减压阀调到0.3-0.6MPa待减压阀稳定时，关闭钢瓶上高压阀。注意减压阀上的高低压表，在5min内应无可观察到的下降。如有较明显下降，则说明气路系统的上游有泄漏，否则应对后面的气路做进一步检查。JTr检测VBA
在找到漏气点后则应对漏气故障进行排除，一般流程如下：JTr检测VBA
一般在漏气点为接头时，多数人认为只要继续紧固接头螺丝即可达到消除泄漏的目的。这种简单的处理方法是片面的，有时还会造成接头的永久性损伤。JTr检测VBA
正确的处理方法应当是在发现接头处有泄漏时，应对接头做如下检查：JTr检测VBA
1、接头配合的垫片是否合适及无伤痕；JTr检测VBA
2、接头密合处是否干净平滑无污物；JTr检测VBA
3、接头配合装配时，是否相互对准对正；JTr检测VBA
4、能否先用手将接头大体拧紧。JTr检测VBA
如上述检查无异常，再用扳手将接头上紧。上紧时应注意压力要适当，对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大，一般能密封后再上紧一点即可；对于金属垫片的接头，压力可适当加大，但也应以不漏气为界限。JTr检测VBA
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气相色谱仪气相色谱仪气路检漏的流程_气相色谱仪
气相色谱仪的组成及原理
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。JTr检测VBA
例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。JTr检测VBA
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。JTr检测VBA
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特点JTr检测VBA
气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。JTr检测VBA
另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。JTr检测VBA
原理JTr检测VBA
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。JTr检测VBA
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。JTr检测VBA
但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。JTr检测VBA
当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。JTr检测VBA
组成JTr检测VBA
气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。JTr检测VBA
组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。JTr检测VBA
应用JTr检测VBA
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；JTr检测VBA
在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。JTr检测VBA
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气相色谱仪气相色谱仪的组成及原理_气相色谱仪
气相色谱仪的常见故障和修理方法
气相作为一种分析检测的，在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域有很广泛的应用。该仪器由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因，在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不及时针对这些故障进行排除和修理，一方面会造成使用中的困难，另一方面也会对色谱仪产生损坏。本文就将对气相色谱仪的常见故障做一些列举，同时介绍针对这些常见故障的解决方法。JTr检测VBA
一、进样后不出色谱峰的故障：JTr检测VBA
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。JTr检测VBA
1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题；JTr检测VBA
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气；JTr检测VBA
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况；JTr检测VBA
4、最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的。举个例子来说，在工作中使用者会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。JTr检测VBA
二、基线问题：JTr检测VBA
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。JTr检测VBA
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件；JTr检测VBA
2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些使用者在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。JTr检测VBA
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；JTr检测VBA
4、石英棉是否需要更换；JTr检测VBA
5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。JTr检测VBA
6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。JTr检测VBA
三、造成峰丢失的故障：JTr检测VBA
造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。JTr检测VBA
对于第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。JTr检测VBA
1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；JTr检测VBA
2、注入进样口的样品应当清洁；JTr检测VBA
3、减少高沸点的油类物质的使用；JTr检测VBA
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。JTr检测VBA
峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。JTr检测VBA
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。JTr检测VBA
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