什么情况下需要对色谱柱做老化处理 色谱柱常见问题解决方法

　　什么情况下需要对色谱柱做老化处理y73检测VBA
检测色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。y73检测VBA
1．老化的方法：y73检测VBA
老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至使用温度之上约10～20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。y73检测VBA
当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5～10分钟开始下降，并且会持续30～90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2～3小时后基线仍无法稳定或在15～20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。y73检测VBA
另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。y73检测VBA
2. 设置确认载气流速y73检测VBA
对于毛细管色谱柱，载气的种类高纯度氮气或氢气。载气的纯度大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec），而不是利用载气流量（mL/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10～12cm/sec；氢气：20～25cm/sec。y73检测VBA
在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。y73检测VBA
3.柱流失检测y73检测VBA
在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至使用温度，达到使用温度后保持10min。这样我们就会得到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。y73检测VBA
在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。y73检测VBA
色谱柱的保存色谱柱用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，以确保没有进样垫的碎屑残留于柱中。y73检测VBA
色谱柱的重新安装色谱柱重新安装时,密封要注意：y73检测VBA
a.安装位置(尺寸)要重现，否则引起峰灵敏度变化；y73检测VBA
b.安装时防止碎渣进入色谱柱引起峰形拖尾；y73检测VBA
c.不需要拧得太紧；y73检测VBA
e.使用清洁的密封垫，避免用手接触密封垫，以防手上的油脂污染；y73检测VBA
f.密封垫安装前，要仔细检查有无损伤，以防安装后，有问题时不易拆除；y73检测VBA
g.对那些不宜重复使用，如石墨密封垫，重新安装柱时要注意及时更换。y73检测VBA

    色谱柱在使用中较为常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外)，以下列举部分色谱柱常见问题与解决办法：y73检测VBA

    1、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染解决方法：如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。y73检测VBA

    2、色谱柱头的填料被样品污染解决方法：如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。y73检测VBA

    3、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出解决方法：如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。y73检测VBA

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色谱柱老化注意事项

　　装填好的色谱柱连接在高效气相色谱仪上后，先试压和试漏，然后在恒温下用载气吹洗数小时，再进行分析，此过程称为色谱柱老化。y73检测VBA

　　一、色谱柱老化的目的：y73检测VBA

　　1、任何制作好的新柱，在色谱柱涂渍过程中难免柱内残留有机溶剂，任何固定液都有低沸点的不纯物，不经老化就用于分析，上述低沸点物质大量从柱中流出，会造成基线不稳，有时还会污染检测器。y73检测VBA

　　2、促使固定液均匀牢固地分布在载体和色谱柱内壁，提高柱分离效能，消除不良影响。y73检测VBA

　　3、促使色谱柱内固定相排布更加紧凑和均匀，提高柱性能并使其稳定。y73检测VBA

　　装填好的色谱柱经过老化后，柱效和性能稳定了，才可使用。y73检测VBA

　　二、色谱柱老化注意事项：y73检测VBA

　　1、新制作好的色谱柱老化时一定不能接检测器，否则容易污染检测器。y73检测VBA

　　2、老化温度应高于分析使用温度25℃以上，但不能超过固定液允许的最高使用温度。y73检测VBA

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