检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。其具体验证方案，主要包括5个基本步骤。lBu检测VBA
lBu检测VBA
1、验证方案的制定lBu检测VBA
检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 lBu检测VBA
2、大型精密仪器的确认lBu检测VBA
分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类：lBu检测VBA
A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：lBu检测VBA
B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；lBu检测VBA
C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。lBu检测VBA
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。lBu检测VBA
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。lBu检测VBA
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。lBu检测VBA
3、校正lBu检测VBA
校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。lBu检测VBA
气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。lBu检测VBA
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。lBu检测VBA
4、适用性预试验lBu检测VBA
仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。lBu检测VBA
例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。lBu检测VBA
紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 lBu检测VBA
5、再确认lBu检测VBA
为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。lBu检测VBA
再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。lBu检测VBA
仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点安装确认中的功能试验。lBu检测VBA
lBu检测VBA
