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凯氏定氮仪的使用注意事项及操作规程

时间:2025-04-15 21:12:51  来源:  作者:

凯氏定氮仪的使用注意事项

  凯氏定氮法是目前分析有机化合物或混合物中含氮量常用的方法,是测定试样中总有机氮较准确和较简单的方法之一,被国际国内作为法定的标准检验方法。凯氏定氮法适用范围广泛,测定结果准确,重现性好,但操作复杂费时,工作量。在此形势下,用安全、准确、可靠、省时、省力自动化程度高凯氏定氮仪行业面对国内外巨大需求有了飞速发展。oKi检测VBA

  凯氏定氮仪的使用注意事项oKi检测VBA

  1、样品前处理oKi检测VBA

  样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀。oKi检测VBA

  2、模块化消解装置消化样品oKi检测VBA

  消化过程中,首先确保浓硫酸量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫,这时可采用sh520消解炉曲线升温或手动控制升温,让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度,直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中,升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失,影响结果准确性。oKi检测VBA

  3、上机测定oKi检测VBA

  仪器稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质的混入,盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。oKi检测VBA

  上机测试样品前,应打开仪器预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的空气。oKi检测VBA

  蒸馏时必须加碱,加入碱的作用一是中和硫酸,二是使溶液处于强碱性,这样才能使、(NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸、铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变,则说明所加的碱液不足。oKi检测VBA

  蒸馏是否完全,半自动凯氏定氮仪可用精密、pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定,中性说明已蒸馏完全。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。oKi检测VBA

  蒸馏结束后,滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况,按照要求操作。oKi检测VBA

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标签: 凯氏定氮仪
凯氏定氮仪凯氏定氮仪的使用注意事项_凯氏定氮仪

凯氏定氮仪工作原理

  凯氏定氮仪是用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。oKi检测VBA

  工作原理:oKi检测VBA

  凯氏定氮法测定试样时,需经过消解、蒸馏、滴定3个过程,样品的消解就是将含氮的有机化合物与硫酸和催化剂一同加热消化,使有机氮分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸按样品经过消解后将试样中有机氮转化为无机氮,再将消解后的样品加入到定氮仪蒸馏器中进行碱解蒸馏。oKi检测VBA

  凯氏定氮仪就是完成无机氮的碱解蒸馏过程,即在经过消解后的硫酸按中加入碱液,在热蒸汽下进行碱解蒸馏,具体如下:oKi检测VBA

  凯氏定氮仪可以自动完成对样品的定量加碱、加酸、自动蒸馏过程,当被测样品完全消解后,反应中释放的氨气与水蒸气经过冷凝管冷凝后,被收集在装有硼酸吸收液(含有甲基红一澳甲酚绿混合定氮指示剂)的三角瓶中,最后用标准酸液进行滴定。oKi检测VBA


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标签: 凯氏定氮仪
凯氏定氮仪凯氏定氮仪工作原理_凯氏定氮仪

凯氏定氮仪使用需注意哪些方面?

    凯氏定氮仪是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。oKi检测VBA

    凯氏定氮仪使用需注意哪些方面?oKi检测VBA

    1、凯氏定氮仪稀释水采用中性去离子水;oKi检测VBA

    蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质的混入,盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。上机测试样品前,应打开凯氏定氮仪预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的空气。蒸馏时必须加碱,加入碱的作用一是中和硫酸,二是使溶液处于强碱性,这样才能使(NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变,则说明所加的碱液不足。蒸馏是否完全,凯氏定氮仪可用精密pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定,中性说明已蒸馏完全。凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。蒸馏结束后,滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况,按照要求操作。oKi检测VBA

    2、样品前处理:oKi检测VBA

    样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀。oKi检测VBA

    3、模块化消解装置消化样品:oKi检测VBA

    消化过程中,首先确保浓硫酸量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫,这时可采用消解炉曲线升温或手动控制升温,让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度,直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中,升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失,影响凯氏定氮仪结果准确性。oKi检测VBA

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