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直读光谱仪需要的操作规程及操作规程

时间:2025-04-15 21:08:31  来源:  作者:

直读光谱仪需要的操作规程

  1、控制箱总电源打开后真空泵电源开110/220电源开中间开关开5分钟后打开真空隔离阀确认无异常后开光源,稳定后开MC20电源真空度打50以下可打开高压。
  2、检查设备是否正常,光源、高压、MC20真空指示等是否正常;
  3、每次试验前清理入射窗,调整电极间隙,清理样品台内部残渣;
  4、磨制试样和标准试样,注意分析面要平整而有一定的粗糙度;
  5、磨削合金钢和普通碳素钢试样应使用各自专用的砂轮片;
  6、试样磨削后,放在有盖的容器中,禁止用手触摸或擦拭分析表面,禁止长期暴露在空气中;
  7、打开汞灯电源,稳定一段时间后,进行狭缝校准;
  8、打开氩气减压器,调节出口压力;
  9、每天第一次试验时应将管道内残余气体放尽;
  10、用一块相关试样进行多次激发,直到各元素(特别是硫、磷)读数逐渐稳定;
  11、进行同常标准化;
  12、用控样检查分析数据是否正确,如误差较大,应重新标准化;
  13、若两次标准化后仍无法达到要求的精度,则应停止试验,立即报告主管领导和设备员;
  14、标准化正确后,即可分析试样,每个试样应激发三次以上,舍去不良数据后,以平均值作为分析结果;bNg检测VBA

标签: 直读光谱仪
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火花直读光谱仪的维护方法

  直读光谱仪是光和电结合的精密仪器,正确地使用和维护保养是机器正常运行,延长使用寿命,保持高性能和高指标的关键。一定要按照仪器说明书来全面理解,从原理到实际操作、测试等整个过程。既要反对神秘化,又要反对盲目乱动。要把劲用在认识仪器中的光学,机械、电子(包括计算机)等三个方面,使我们长知识,长才干,就能够受益较深,用理论指导实际操作。如果对仪器的性能没有消化就盲动,不但可能造成破坏性的损坏,即使一个另部件稍微动一点,有时查不出来,就会影响使用,影响分析时间,即使查出后也须要校验工作跟上去。bNg检测VBA

  仪器维护要做到三防一恒。即防震,防尘,防潮,仪器要保持恒温。这个条件必须在设计试验室需要考虑的。bNg检测VBA

  要使仪器的测试结果保持高的灵敏度(检出限低)和高精度。(因检出限是背景/噪声)的标准偏差或二倍标准偏差或三倍标准偏差来衡量(国家标准规定为三倍标准偏差)。可见噪声大检出限就低下。因此整个系统的信噪比要高,要稳定(指重现性要好),就需要从光源、分光器到测控系统做起。如果放置仪器的房间离震源较近或受到碰撞,整个系统的同轴性及其相对位置就要遭到破坏。严重时要测的信号测不到或测到信号很弱,杂散光却增加了。由于温度的变化使仪器的内部件、元件的温度系数产生变化。由于仪器另部件、元件的温度系数随温度变化的大小不同,导致各部件的相对位置产生变化。由于温度的变化引起仪器内部光学元件折射率;色散元件的折射率,光栅常数的变化,造成光栅色散率的变化。导致光谱线(入射狭逢的像),偏离出射狭缝的中心位置,影响光谱线的清晰度或强度。bNg检测VBA

  从光源发出的光,经分光器到探测器窗口经过的光学有效空间,透射面,反射面都会受到灰尘,手印,潮气,油污,霉斑等的污染。使信号因吸收,反射,散射损失而减弱。有的变得使背景增大,增加了噪声水平。bNg检测VBA

  电学元件(尤其是高压高频元件),也会因灰尘,潮湿,油污,温度过度,使介质损耗增大,绝缘降低,暗电流增大,重者击穿,损坏,漏电。轻者也会使仪器的稳定性变坏,增大热噪声电子,使信噪比降低。bNg检测VBA

  一般常见的光学元件如水晶的,铅膜,银膜等反射镜,光栅反射面上经过一段时间以后,反射率和透过率都有一定的降低。长期放置在大气中会产生这种现象。严重的会产生霉斑。就是因为霉菌的生长发育温度在10℃-40℃之间,大于70%的湿度和尘埃(尘埃本身就是有机物和霉菌),仪器内部引入的有机垫片,涂料,有机油类,粘合剂等都是霉菌生长发育繁殖的营养。bNg检测VBA

  霉菌对光学仪器的危害是非常严重的,它使光的透过率、反射率、光导、象质大大降低。所以光电直读光谱仪尽量选择内控温度的仪器;一般要求室内控制温度在23℃左右。仪器应放置在不受阳光直照的且具有防震,少尘,干燥,温度变化小,远离腐蚀性气氛的房间内。bNg检测VBA

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直读光谱仪常用光源的几种放电方式

    直读光谱仪,英文名为OES(Optical Emission Spectrometer),即原子发射光谱仪。二战后,由于欧洲重建,市场对钢铁检测有巨大的需求,也促进了相关检测仪器的发展。
    目前常用的光源有以下两种:一类是经典光源包括电弧及火花光源,其中以高压控波光源、低压火花高速光源和高能预火花光源在冶金分析中得到广泛应用,一类是等离子体光源居多,在不同领域中得到普遍采用。
    光谱分析常用光源有以下几种放电方式:
    1. 高能预火花放电最大电流可达150安和燃烧时间为150微秒,这样使试样中燃烧斑点内的组织结构更加均匀,由此来消除元素之间干扰及元素之间结合等效应。
    2.火花型放电对大多数元素重现性好。
    3. 电弧型放电重现性要比火花放电差2—3倍,但对痕量元素检出限要低得多。
    因此在选择光源时应尽量满足以下要求:
    1.高灵敏度,随着样品中元素浓度微小变化,其检出的信号有较大的变化;
    2.低检出限,能对微量及痕量成分进行检验;
    3.良好的稳定性,试样能稳定的蒸发、原子化和激发,使结果具有较高的精密度:
    4.谱线强度与背景强度之比大(信噪比大);
    5. 分析速度快,预燃时间短;
    6.构造简单,容易操作,安全;
    7.自吸收效应小,校准曲线的线性范围宽。
    光源激发条件的选择,要根据分析对象经过试验来决定。 对于不同的试样在不同的光源下其预燃时间是不一样的,这主要取决于试样在火花放电时的蒸发过程,它不仅与光源的能量、放电气氛密切有关以外,还与试样组成、结构状态、夹杂物种类、大小等等密切有关。bNg检测VBA

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