气相色谱仪在安装使用时对外部环境有一定的要求,其自身在运行时也有一些基本的操作要求,具体如下:
1、环境温度应在5～40℃,湿度范围应在5～80%。当仪器处于极限温度和湿度条件下,要等待15min,以便仪器调整到规定的条件范围内;
2、实验室内应通风良好,没有腐蚀性物质、强磁场和放射源等;
3、仪器应平放在稳定可靠的工作台上,并有足够的空间放置仪器和辅助设备;
4、气相色谱仪是靠对流冷却。空气入口在仪器的侧板和下方,热空气从顶部、后面及侧面板上的槽孔排出,所以仪器顶部不应有限制操作和影响冷却的柜架和悬挂物,后面至少留有20cm空间以便热空气扩散。切勿把对温度敏感的物品例如:气瓶、化学药品、塑料管等、放在热气出口的通道上;
5、电网电源电压应为220v±5v、,频率范围为48～66hz,最大电流为10a;
6、为了安全,应通过三芯电源线接地,使点击危险降到最低;
7、气体应满足纯度要求。所有气体都应是色谱纯99.995%、或更高纯度,空气为零级或更好;
8、所有装有压缩气体的高压钢瓶都应该牢牢固定在稳固的支架或固定的墙上,不宜放在室内,更不应放在柱箱热气排放的通道上;
9、气体供应管线应使用经预处理的铜管,切勿使用普通铜管,因为它可能含有油和有机物。不要使用塑料管,因为它能渗透,会造成柱和检测器损坏及引入其他污染物,而且如果靠近热的排气口或部件还可能熔化。气体供应管线的泄漏会明显影响色谱分析结果。在出现异常情况时,应对气体管线关键部位进行检漏。若使用检漏液,要立即将液体擦干,以除去皂膜,同时应关闭仪器电源并拔下总电源插头,以免被点击。不要把检漏液洒在电气线路上,特别是检测器和加热器的导线上;
10、气相色谱仪应经常开机。若一周之内不使用仪器,一般情况下不要把电源关掉,应把检测器、进样口温度降低到150～200℃以节约能源,同时关闭空气和氢气,降低载气和补充气流量。若超过一周不使用仪器,应把所有加热区温度降至室温,关闭空气和氢气,待温度降至室温后,关闭电源和载气。6KQ检测VBA
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气相色谱仪气相色谱仪在安装使用时对外部环境的要求_气相色谱仪
气相色谱仪的组成及原理
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。6KQ检测VBA
例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。6KQ检测VBA
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。6KQ检测VBA
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特点6KQ检测VBA
气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。6KQ检测VBA
另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。6KQ检测VBA
原理6KQ检测VBA
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。6KQ检测VBA
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。6KQ检测VBA
但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。6KQ检测VBA
当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。6KQ检测VBA
组成6KQ检测VBA
气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。6KQ检测VBA
组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。6KQ检测VBA
应用6KQ检测VBA
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；6KQ检测VBA
在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。6KQ检测VBA
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气相色谱仪气相色谱仪的组成及原理_气相色谱仪
气相色谱仪的常见故障和修理方法
气相作为一种分析检测的，在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域有很广泛的应用。该仪器由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因，在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不及时针对这些故障进行排除和修理，一方面会造成使用中的困难，另一方面也会对色谱仪产生损坏。本文就将对气相色谱仪的常见故障做一些列举，同时介绍针对这些常见故障的解决方法。6KQ检测VBA
一、进样后不出色谱峰的故障：6KQ检测VBA
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。6KQ检测VBA
1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题；6KQ检测VBA
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气；6KQ检测VBA
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况；6KQ检测VBA
4、最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的。举个例子来说，在工作中使用者会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。6KQ检测VBA
二、基线问题：6KQ检测VBA
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。6KQ检测VBA
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件；6KQ检测VBA
2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些使用者在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。6KQ检测VBA
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；6KQ检测VBA
4、石英棉是否需要更换；6KQ检测VBA
5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。6KQ检测VBA
6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。6KQ检测VBA
三、造成峰丢失的故障：6KQ检测VBA
造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。6KQ检测VBA
对于第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。6KQ检测VBA
1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；6KQ检测VBA
2、注入进样口的样品应当清洁；6KQ检测VBA
3、减少高沸点的油类物质的使用；6KQ检测VBA
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。6KQ检测VBA
峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。6KQ检测VBA
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。6KQ检测VBA
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