气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。使用时出现故障是件非常恼火的事情,在这里列举了常见的7个故障分析解决方法。i6g检测VBA
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一、分离不完全i6g检测VBA
1、几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液;i6g检测VBA
2、分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决;i6g检测VBA
3、检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决;i6g检测VBA
二、峰形不规则i6g检测VBA
1、出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决;i6g检测VBA
2、出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰;i6g检测VBA
三、进样后不出色谱峰的故障i6g检测VBA
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。i6g检测VBA
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,i6g检测VBA
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,i6g检测VBA
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,i6g检测VBA
4、最后观察检测器出口是否畅通。i6g检测VBA
5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。i6g检测VBA
四、检测器造成的影响i6g检测VBA
以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。i6g检测VBA
1、TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音;i6g检测VBA
2、TCD热阻丝被烧断,基线降为零点;i6g检测VBA
3、TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰;i6g检测VBA
五、载气的影响i6g检测VBA
载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。i6g检测VBA
1、量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰;i6g检测VBA
2、载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移;i6g检测VBA
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等;i6g检测VBA
六、造成峰丢失的故障i6g检测VBA
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。i6g检测VBA
(一)、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。i6g检测VBA
1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;i6g检测VBA
2、注入进样口的样品应当清洁;i6g检测VBA
3、减少高沸点的油类物质的使用;i6g检测VBA
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。i6g检测VBA
(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。i6g检测VBA
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。i6g检测VBA
七、电路问题i6g检测VBA
电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件;i6g检测VBA
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气相色谱仪气相色谱仪的7中故障问题解决方法_气相色谱仪
气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项
气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项具体如下:
1、TCD的灵敏度
TCD的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比。显然,增大其温差有二个途径:一是提高桥流,以提高热丝温度;二是降低检测器池体温度。
这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。此外,载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。
2、载气纯度
热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。实验表明:在桥流160 - 200mA范围内,用99.999%的超纯氢比用99%的普氢,灵敏度高6%-13%,因此,必须使用与之要求的灵敏度相应的载气纯度。在痕量杂质分析时,必须用超高纯的载气。
3、最大桥电流值,是指在无氧存在的情况,如果有氧接触,则会急速氧化而烧断。因此,在使用TCD时,务必先通载气,检查整个气路的气密性是否完好,调节TCD出口处的载气流速至一定值,并稳定10-15min后,才能通桥流。工作过程中,如需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶,务必先关桥流,而后换之。
4、在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废。关机时要待热导检测器温度降至室温,然后一定要先关仪器电源,最后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则。
5、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则:i6g检测VBA
①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Air)桥电流必须小;i6g检测VBA
②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加;i6g检测VBA
③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。
6、当进样量一定时,峰面积跟载气流速倒数成正比,流速增大,峰面积减小;而峰高在一定流速范围内与流速无关。所以在定量测定中,特别是中间控制分析中,推荐使用峰高定量法。如果采用峰面积定量时,要严格保持流速的恒定,方能得到准确的定量结果。i6g检测VBA
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