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顶空进样器的维护保养及选购指南

时间:2025-04-14 18:01:04  来源:  作者:
  【中国检测VBA 维修保养】顶空进样是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。Gnj检测VBA
 

Gnj检测VBA
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  1、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如Agilent BTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。Gnj检测VBA
 
  2、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。Gnj检测VBA
 
  1)一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。Gnj检测VBA
 
  2)硅烷化是消除载体表面活性zui有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果,HMDS其次,TMCS较差。Gnj检测VBA
 
  3)顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。Gnj检测VBA
 
  4)金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金。定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。Gnj检测VBA
 
  5)色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用,如果密封效果还可以,也可多次使用。其他材质可多次使用,以密封不漏气为准。

顶空进样器的特点介绍

    目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。Gnj检测VBA

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1.jpgGnj检测VBA


    下面就是这几种进样方式各自的特点Gnj检测VBA


    手工方式(烘箱或水浴法)Gnj检测VBA


    1)样品加热后达到热平衡状态Gnj检测VBA


    2)用注射器将样品抽出Gnj检测VBA


    3)迅速拿到气相上进样分析Gnj检测VBA


    气密针进样方式Gnj检测VBA


    1)样品加热后达到热平衡状态Gnj检测VBA


    2)通过可加热气密针将样品抽出Gnj检测VBA


    3)移动到气相进样分析Gnj检测VBA


    平衡式加压系统Gnj检测VBA


    1)样品加热后达到热平衡状态Gnj检测VBA


    2)用导管通入载气加压Gnj检测VBA


    3)样品随载气一起进样Gnj检测VBA


    定量环加压系统Gnj检测VBA


    1)样品加热后达到热平衡状态Gnj检测VBA


    2)加压将样品引入定量环Gnj检测VBA


    3)阀将样品打入传输通道进样Gnj检测VBA


    静态-动态补偿式Gnj检测VBA


    1、采用的技术为样品提取提供了更多的手段。Gnj检测VBA


    2、吹扫模式Gnj检测VBA


    3、恒定模式Gnj检测VBA


    4、多次顶空模式Gnj检测VBA


    5、温度渐进模式Gnj检测VBA


    顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中;Gnj检测VBA


    通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。Gnj检测VBA

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顶空进样器的原理是怎样的?

    顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法;Gnj检测VBA


    其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来;Gnj检测VBA


    在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析;Gnj检测VBA


    从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。Gnj检测VBA


    使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。Gnj检测VBA


    该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。Gnj检测VBA


    顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。Gnj检测VBA


    顶空进样器的工作原理如下:Gnj检测VBA


    顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。Gnj检测VBA


    显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。Gnj检测VBA


    所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。Gnj检测VBA


    我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分;Gnj检测VBA


    因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。Gnj检测VBA


    传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。Gnj检测VBA


    况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。Gnj检测VBA


    而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因。Gnj检测VBA


    作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰。Gnj检测VBA


    作为GC分析的样品处理方法,顶空是较为简便的。Gnj检测VBA


    其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品。Gnj检测VBA


    第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求。Gnj检测VBA


    最后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析。Gnj检测VBA

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