液相色谱仪根据固定相是液体或是固体，又分为液-液色谱(LLC）及液-固色谱(LSC）。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较，具有高效、快速、灵敏等特点。WPJ检测VBA
液相色谱仪操作步骤：WPJ检测VBA
1. 首先对流动相进行过滤，根据需要选择不同的滤膜，一般为有机系和水系，常用的孔径为0.20um和0.45um。WPJ检测VBA
2. 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。WPJ检测VBA
3. 正常情况下，仪器首先用甲醇冲洗10-20分钟，然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂，则要二次重蒸水冲洗10-20分钟，直至色谱柱中有机相冲净为止) 。WPJ检测VBA
4. 一般情况下，流动相冲洗20-30分钟后，仪器方可稳定，重要的是仪器基线走后，方可进样测试。WPJ检测VBA
5. 同时进两针标样，将其结果相比较，其结果的比值在0.98-1.02之间后，就可以正式进行样品的测试了。WPJ检测VBA
6. 样品测试结束后，就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。如流动相为缓冲试剂，同样也要用重蒸水清洗10-20分钟，方可用有机相进行保护，否则，有损色谱柱。WPJ检测VBA
7). 关机时，先关计算机，再关液相色谱。WPJ检测VBA
液相色谱注意事项：WPJ检测VBA
1. 流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。WPJ检测VBA
2. 柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。WPJ检测VBA
3. 所有过柱子的液体均需严格的过滤。WPJ检测VBA
4. 压力不能太大，可以不要超过150kgf/cm2 .WPJ检测VBA
5. 因为缓冲试剂遇有机溶剂，会结晶，有损色谱柱，所以，每次由有机相变流动相或流动相变有机相均需用蒸馏水清洗。WPJ检测VBA
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液相色谱液相色谱在操作过程中需注意哪些_液相色谱
液相色谱柱的结构及安装方法
1、液相色谱柱的结构：WPJ检测VBA
a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。WPJ检测VBA
柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。WPJ检测VBA
在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。WPJ检测VBA
b、柱填料：WPJ检测VBA
液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。WPJ检测VBA
正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10?m的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。WPJ检测VBA
反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。WPJ检测VBA
常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10?m之间。WPJ检测VBA
2、色谱柱的安装：WPJ检测VBA
a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。WPJ检测VBA
b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。WPJ检测VBA
c、按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1/4圈，直至不漏液为止。WPJ检测VBA
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液相色谱柱液相色谱柱的结构及安装方法_液相色谱柱
